變壓器油糠醛含量液相色譜檢測方案
-糠醛-
長期以來,，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù),。但是實驗證明,，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2,，所以給正確判斷帶來了難度,。
在充油電氣設(shè)備中，由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物,，如糠醛和呋喃衍生物,，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上,，而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運(yùn)行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù),，也可以作為對溶解氣體分析的補(bǔ)充,。1984年12屆國際大電網(wǎng)會議上，英國學(xué)者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物,，檢測絕緣油中的糠醛含量,，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電力設(shè)備預(yù)防性試驗規(guī)程》,，當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達(dá)到4mg/L時,，可以認(rèn)為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴(yán)重。測量糠醛時取樣簡單方便,，打開變壓器油箱下方閥門即可,，無須設(shè)備停運(yùn)。
關(guān)于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛,，已有一些相關(guān)報道。但是他們所采用的方法耗時較長,，不符合電力部門快速檢測和應(yīng)急處理的要求,。并且他們采用的是國外進(jìn)口儀器，價格昂貴,。
賽智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀,，經(jīng)實踐檢測可提供變壓器油中糠醛含量的HPLC檢測方案，得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,，檢出限好,，適用于變壓器油中糠醛含量的測定，僅供廣大用戶參考,。
1,、儀器與試劑
1.1儀器、設(shè)備
LC-10Tvp高效液相色譜儀,；
Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm,；
離心機(jī)；
5ml移液器,；
振蕩器,。
針頭過濾器
微孔濾膜：0.45µm
1.2試劑
甲醇：色譜純。
糠醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),。
純水
2,、供試品溶液和對照品溶液的制備
對照品溶液的制備 精確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中,，用甲醇定容至1000mL,。該標(biāo)準(zhǔn)儲備液的濃度為10μL/L。
供試品溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇,，用旋渦混合器振蕩混合5min后,，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測,。
3,、色譜條件
色譜柱：RPCN18, 4. 6x250 mm，粒度5 µm
流動相：以甲醇為流動相A,，以純水為流動相B,，按下表規(guī)定經(jīng)行梯度洗脫；
波長：280nm
流速：0.8 mL/min
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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