目錄:上海川宏實驗儀器有限公司>>樣品前處理儀器>>固相萃取儀>> CY-6SPE全自動固相萃取儀
產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) | 萃取類型 | 柱萃取 |
---|---|---|---|
價格區(qū)間 | 5萬-10萬 | 淋洗溶劑種類 | 8種不同溶劑 |
流速控制 | ≥0.999ml/min | 上樣體積 | 1-50(壓力上樣)≥50(蠕動泵上樣)ml |
通道數(shù)量 | 多通道 | 樣品數(shù) | 6個 |
應(yīng)用領(lǐng)域 | 環(huán)保,食品,化工,生物產(chǎn)業(yè),農(nóng)業(yè) | 與溶劑接觸材料 | 耐酸,、堿 |
自動程度 | 全自動 |
全自動固相萃取儀產(chǎn)品特點(diǎn):
1:實現(xiàn)從活化,、上樣、淋洗,、收集整個固相萃取過程的全自動化,,還具有快速濃縮功能
2:采用高精密計量泵,低能耗,、低噪音,;
3:數(shù)控泵管和小柱接頭長壽命管材,耐酸,、堿,、有機(jī)溶劑、氧化劑腐蝕
4:采用閥切換技術(shù),,在有效避免機(jī)械臂帶來的機(jī)械故障同時減小流路死體積,。
5:采用數(shù)控泵控速,平穩(wěn)的控制流速,,保證了優(yōu)秀的樣品回收率,;
6. 無級數(shù)控操作、可數(shù)字顯示流速,,并有定時功能,;
7 可適用1mL,3mL,,6mL,,12mL等不同廠家萃取柱,滿足不同的應(yīng)用需求,;
8. 操作簡單,,可同時進(jìn)行1~6個樣品的處理;
9:可并行或串行處理多路樣品,,通道之間相互獨(dú)立,,不會產(chǎn)生相互影響,。
10:自由設(shè)定清洗程序,,清洗更*,,減少交叉污染。
11:采用正壓進(jìn)樣,,確保獲得穩(wěn)定流速及重復(fù)性,。
12:靈活的樣品類型,兼顧了大體積樣品和小體積樣品,,可處理一定的臟污樣品,。
13:完善的安全保護(hù),提供系統(tǒng)超壓,、超溫保護(hù)功能,,在無人值守條件下,仍能確保系統(tǒng)安全,。
14.強(qiáng)大軟件功能將發(fā)揮出固相萃取的全部優(yōu)勢,,圖形化交互界面,預(yù)存多種萃取方法,,可靈活實現(xiàn)自動或分步操作,。
全自動固相萃取儀目前用于試樣預(yù)處理的方法很多,如液液萃取,,氣液萃取,,膜萃取,固相萃取等,,但都是各有長處及存在yi定缺點(diǎn),,只能適用于yi定的范圍。1990年P(guān)awliszyn[1]等提出了新的固相萃取技術(shù)--固相微萃取(solid-phase-microextraction,SPME),。它是一種基于氣固吸附(吸收)和液固吸附(吸收)平衡的富集方法,,利用分析物活性固體表面(熔融石英纖維表面的涂層)有yi定的吸附(吸收)親合力而達(dá)到被分離富集的目的。自1994年SPME裝置商品化以來,,該技術(shù)取得了較快的發(fā)展,,除了主要與氣相色譜(GC)聯(lián)用外,還可與高效液相色譜(HPLC),、毛細(xì)管電泳(CE)以及紫外分光光度(UV)等多種分離分析技術(shù)聯(lián)用,。SPME已開始用于分析水、土壤,、空氣等環(huán)境樣品,,以及血,、尿等生物樣品和食品,、藥物等各個方面。本文將對它特點(diǎn)和萃取方法的建立,,以及與GC、HPLC技術(shù)的聯(lián)用,,以及在水質(zhì)分析中的應(yīng)用作一簡要介紹,。
固相微萃取(SPME)特點(diǎn)
SPME裝置是在一支長約1cm的熔融石英纖維上涂敷一層厚度為30~100μm高聚物固定相,,如聚丙烯酸酯,。纖維與形如注射器裝置的不銹鋼柱塞相連,收縮在不銹鋼針頭當(dāng)中,。從針頭中抵出纖維并與試樣溶液或頂空接觸,,使分析物被吸附而分配到涂敷層內(nèi)。富集在針頭上的分析物,,在氣相色譜儀進(jìn)樣口通過熱解吸到色譜柱中,。在HPLC的情況下,籍助SPME-HPLC的接口將吸附在纖維上的分析物傳送至分析柱,。SPME的特點(diǎn)是集取樣,、萃取、富集,、進(jìn)樣于一體,,一般的試樣預(yù)處理方法只能完成其中的一、二步,,而SPME根據(jù)自身的特點(diǎn),,集多步為一體,簡化了試樣預(yù)處理過程,。SPME易于操作,,是試樣和涂層直接作用,幾乎不消耗溶劑,,降低了成本,,保護(hù)了色譜柱,SPME的速度取決于分析物分配平衡所需的時間,,一般在2~30分鐘內(nèi)即可達(dá)到平衡,。該技術(shù)適用于微量或痕量組分的富集。
聯(lián)用技術(shù)
SPME-GC
SPME裝置可在氣相色譜儀的進(jìn)樣口直接進(jìn)樣,,不存在接口問題,,因此SPME-GC是Z早發(fā)展、較為完善,、廣泛應(yīng)用的聯(lián)用技術(shù),,現(xiàn)在還在不斷的改進(jìn)中。在與GC聯(lián)用情況下,,SPME裝置直接插入色譜儀進(jìn)樣口,,被吸附在石英纖維固定相上的分析物在汽化室200~300℃下熱脫附,。然而對于一些分子量很大的化合物,如芘,,熱脫附很困難,。Conte[2]等提出了一種用金屬絲代替石英纖維的裝置,用在金屬絲兩端通電的方法,,解決了這一問題,。
當(dāng)目標(biāo)化合物是弱酸性或弱堿性化合物時,,就應(yīng)該注意環(huán)境的pH,。
當(dāng)用非性機(jī)理進(jìn)行固相萃取時(如使用C18 SPE柱),要調(diào)節(jié)環(huán)境的pH,,以保證目標(biāo)化合物呈中性狀態(tài)而被SPE柱的非性官能團(tuán)(例如:C18)吸附,。要保證目標(biāo)化合物99%以上呈中性狀態(tài),就要根據(jù)目標(biāo)化合物的pKa來調(diào)節(jié)pH,。根據(jù)pKa的基本定義中的公式(3)和(4)可知,,環(huán)境的pH應(yīng)該至少比目標(biāo)化合物pKa低兩個pH單位。
當(dāng)用離子交換機(jī)理進(jìn)行固相萃取時(如使用陽離子交換柱或陰離子交換柱),,在吸附時(樣品過柱)要調(diào)節(jié)pH,,以保證99%以上的目標(biāo)化合物呈離子狀態(tài),根據(jù)pKa的基本定義中的公式(3)和(4)可知,,對于弱酸性化合物,,吸附時的pH值應(yīng)該調(diào)節(jié)到至少高于該酸性化合物pKa兩個pH單位,在洗脫時,,要保證99%以上的弱酸性化合物呈中性狀態(tài),,就要調(diào)節(jié)pH至少低于酸性化合物兩個pH單位;對于弱堿性,,則與弱酸性化合物相反,,在吸附時,環(huán)境的pH應(yīng)該比弱堿性化合物pKa低兩個pH單位,,而洗脫時,,pH至少要比弱堿性化合物高兩個pH單位。
例如,,氯霉素的pKa=9.61,。在用陽離子交換固相萃取對氯霉素(弱堿性化合物)進(jìn)行萃取時,環(huán)境的酸堿度應(yīng)該調(diào)節(jié)到pH 7.61以下,。在此pH條件下,,99%的氯霉素呈陽離子狀態(tài),被陽離子交換樹脂吸附,;洗脫時,,應(yīng)該調(diào)節(jié)到pH 11.61以上。此時99%的氯霉素轉(zhuǎn)化為中性狀態(tài),很容易被洗脫溶劑從陽離子交換柱上洗脫下來,。
12.2固相萃取中的lg Kow(辛醇-水分配系數(shù)Kow)
有機(jī)化合物的正辛醇-水分配系數(shù)(Kow)是指平衡狀態(tài)下化合物在正辛醇和水相中濃度的比值,。它反映了化合物在水相和有機(jī)相之間的轉(zhuǎn)移能力,是描述有機(jī)化合物在環(huán)境中行為的重要物理化學(xué)參數(shù),。通常用其對數(shù)值Log Kow來表示, 也稱為Log P (疏水常數(shù)),。分配系數(shù)的數(shù)值越大,有機(jī)物在有機(jī)相中溶解度也越大,,即在水中的溶解度越小,。
Log Kow可以通過實驗測定,也可以按一定的公式進(jìn)行估算,。在許多化合物理化手冊或文獻(xiàn)中和可以查到,。
SPE固相萃取技術(shù)十(固相萃取儀器裝置)
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)