1,、 裝料
1)在塔釜燒杯中放入烘干的沸石,用燒杯多次稱量約料液倒入塔釜,。
2)將涂勻真空脂的溫度計插入塔釜燒瓶左邊出口,,用涂勻真空脂的軟膠塞封住塔釜燒瓶右邊出口。
3)將塔體下端出口用真空脂涂勻,,連接上塔釜燒瓶,,燒瓶來回晃動幾次,確保密封好,,再夾上鐵夾,。
4)用生料帶將可能漏氣的地方密封好,塔釜纏上玻璃棉保溫,。
2,、打開出口閥,,打開冷凝水。
3,、調節(jié)回流比至設定值
4,、確認變壓器輸出電壓為0,打開總電源,,打開控制臺電源,,調整變壓器輸出電壓(起始電壓不宜過高),開始加熱,。
5,、加熱開始后密切注意塔釜、各塔段,、塔頂溫度以及塔內(nèi)氣液狀況,,每隔5min記錄一次數(shù)據(jù)。如果發(fā)生溫度過高,、液泛等不正常狀況,,調低加熱負荷,并及時處理,。
6,、在全回流一段時間(1-2h)后,打開回流比開關,,按設定的回流比回流,。
7、間隔一定時間,,對塔頂產(chǎn)品采樣,,采樣樣品稱重,并留樣分析,。
8,、精餾結束時,先將變壓器輸出電壓調為0,,關閉回流比開關,,取下玻璃棉,降低加熱爐位置,,等待系統(tǒng)降溫。
9,、降低至室溫時,,關閉控制臺電源、總電源,,關掉冷凝水,,關閉出口閥,。取下塔釜,用保鮮膜封住塔下端出口,。將釜液倒出來稱重,,并留樣分析。
10,、清洗塔釜,,烘干備用。
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