黃曲霉毒素專用型固相萃取凈化柱

詳細介紹

 HPLC和LC/MS法檢測黃曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

試劑配制

2 提取液,，乙腈/水（84+16）：取84mL乙腈加純水定容到100mL,，混合均勻,。

樣品提取

2 準確稱取25g樣品和5g氯化鈉于均質杯,；

2 加入100mL乙腈/水（84+16）溶液,；

2 高速均質2分鐘,；

2 6000RPM離心5分鐘或定性濾紙過濾,；

2 準確量取8mL上清液或濾液于專用試管中，待凈化,。

樣品凈化

2 將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入裝有上述樣品液試管中,，并向下壓凈化柱至試管底端；

2 將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒入試管中,；

2 取4mL凈化提取液,，氮吹至干，用1mL或0.5mL初始流動相復溶,，過微孔濾膜,，上機分析

 黃曲霉毒素專用型固相萃取凈化柱

液相色譜條件

黃曲霉毒素

2 色譜柱：Cloversil-C18 4.6*150mm（5um）或4.6*250mm（5um）

2 流動相：甲醇-水（45+55,，v/v）

2 流速：0.8mL/min

2 檢測器：熒光檢測器，激發(fā)波長360nm,發(fā)射波長440nm

2 進樣體積：20-100uL

2 光化學衍生化系統(tǒng)：光化學衍生器有兩接口（不分進出）,，分別與色譜柱出口或熒光檢測器進口連接

玉米赤霉烯酮

2 色譜柱：Cloversil-C18 4.6*150mm（5um）或4.6*250mm（5um）

2 流動相：乙腈/水/甲醇（46+46+8）

2 流速：0.8mL/min

2 檢測器：熒光檢測器,，激發(fā)波長274nm,發(fā)射波長440nm; 紫外檢測器：265nm

2 進樣體積：20-100uL