1959年,，著名的物理學(xué)家、諾貝爾獎獲得者Richard Feynman提出了按照人類自己的意愿可以隨意地操縱單個原子與分子的設(shè)想,，預(yù)言了納米技術(shù)的誕生,。隨著納米技術(shù)的快速發(fā)展，納米顆粒型材料迅速崛起,。納米顆粒型材料得到了社會的廣泛關(guān)注,。而納米顆粒的粒度大小、分布,、在介質(zhì)中的分散性能以及二次粒子的聚集形態(tài)對納米顆粒型材料的性能具有重要的影響,，因此粒度表征是納米顆粒型材料研究的一個重要方面。
目前國內(nèi)外對于納米顆粒型材料測試從研究到產(chǎn)品,，已經(jīng)取得了較大的進展,。本文將根據(jù)不同的測試原理，闡述各粒徑測量方法的優(yōu)缺點以及使用范圍,。
一,、沉降法
沉降法是根據(jù)Stokes定律檢測顆粒粒徑分布的間接測量法。根據(jù)測試原理,，沉降法又分為重力沉降法與離心沉降法,。重力沉降法依靠顆粒自身重力自然沉降，測試范圍在2~100μm之間,；離心沉降法是通過測量懸浮液的消光值,，經(jīng)程序處理后得到顆粒的粒徑分布,，測量范圍通常在0.01~20μm。
圖2.沉降法原理
優(yōu)點：沉降法分辨率高,，對于粒徑分布較寬的樣本也能較好測試,；
缺點：被測顆粒需滿足球形單分散條件；測試時間較長,、操作相對復(fù)雜,。
二、顯微鏡法
顯微鏡法是對納米材料尺寸,、形貌表征研究的常用方法,，通常包括掃描電子顯微鏡法（SEM）和透射電子顯微鏡法（TEM）。一般光學(xué)顯微鏡的測試范圍是0.8~150μm,，電學(xué)顯微鏡的檢測范圍是0.001~100μm,。
圖3.顯微鏡法測試樣本圖
優(yōu)點：粒徑測量的絕對方法，因而有可靠性和直觀性,；
缺點：測量結(jié)果缺乏整體統(tǒng)計性,；操作復(fù)雜，設(shè)備昂貴,。
三,、光散射法
光散射法通常又分為靜態(tài)光散射和動態(tài)光散射兩大類。這里,，我們主要介紹動態(tài)光散射法,。動態(tài)光散射又稱為DLS，是當光照射到遠小于其波長的小顆粒上時,，光會向各個方向進行散射,，同時由于溶液中的微小顆粒總是在做不停息的無規(guī)則運動,，導(dǎo)致散射光的光強會隨著時間而波動,，再通過接收器接收散射的光信號，由Stokes-Einstein方程（如下）計算,，得到顆粒的平均粒徑,。該方法以動態(tài)光散射與顆粒的布朗運動為理論依據(jù)，測試范圍為3~1000nm,。
圖4.DLS測試數(shù)據(jù)圖
優(yōu)點：操作簡單,，對于單分散懸浮液測試效果較好；
缺點：對于多分散樣本的測試結(jié)果較差,；分辨率低,；會出現(xiàn)大顆粒光信號遮擋小顆粒的情況；會受樣本本身性質(zhì)影響,。
四,、 電阻法
電阻法最早由庫爾特兄弟提出,，因此又叫做庫爾特計數(shù)法。其原理是,，在外部通電的情況下,，均勻分散在電解液中的納米顆粒在通過小孔管的小孔是，由于顆粒排開部分電解液從而引起電阻的變化,，產(chǎn)生相應(yīng)的電脈沖,，電脈沖的幅度與過孔顆粒的粒徑大小呈正比。
傳統(tǒng)庫爾特原理通常應(yīng)用于微米級別顆粒的檢測,，目前國內(nèi)已有廠家在庫爾特原理的基礎(chǔ)上,，研制出測試納米顆粒的方法——納米庫爾特（Nanocoulter）。納米庫爾特的粒徑測試范圍在50~2000nm之間,。
圖5.電阻法原理圖
圖6.納米庫爾特測試數(shù)據(jù)圖
優(yōu)點：測量迅速,，重復(fù)性好，分辨率高,；過孔顆粒粒徑與粒徑分布,；不受顆粒的性質(zhì)影響，幾乎適用于所有類型顆粒測量,。
缺點：可能會發(fā)生堵孔故障,。
總結(jié)
納米顆粒型材料的測試方法發(fā)展迅速,，各種不同的測試方法對應(yīng)的測量原理不同,，不同方法均有一定的適用范圍，在實際檢測時應(yīng)考慮納米材料本身性質(zhì)以及測量目的等綜合因素,，選擇最為合適的測量方法,。
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