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      1959年，著名的物理學(xué)家,、諾貝爾獎(jiǎng)獲得者Richard Feynman提出了按照人類自己的意愿可以隨意地操縱單個(gè)原子與分子的設(shè)想,，預(yù)言了納米技術(shù)的誕生。隨著納米技術(shù)的快速發(fā)展,，納米顆粒型材料迅速崛起,。納米顆粒型材料得到了社會(huì)的廣泛關(guān)注。而納米顆粒的粒度大小,、分布,、在介質(zhì)中的分散性能以及二次粒子的聚集形態(tài)對(duì)納米顆粒型材料的性能具有重要的影響，因此粒度表征是納米顆粒型材料研究的一個(gè)重要方面,。

目前國(guó)內(nèi)外對(duì)于納米顆粒型材料測(cè)試從研究到產(chǎn)品,，已經(jīng)取得了較大的進(jìn)展。本文將根據(jù)不同的測(cè)試原理,，闡述各粒徑測(cè)量方法的優(yōu)缺點(diǎn)以及使用范圍,。

一、沉降法

沉降法是根據(jù)Stokes定律檢測(cè)顆粒粒徑分布的間接測(cè)量法,。根據(jù)測(cè)試原理,，沉降法又分為重力沉降法與離心沉降法。重力沉降法依靠顆粒自身重力自然沉降,，測(cè)試范圍在2~100μm之間,；離心沉降法是通過(guò)測(cè)量懸浮液的消光值，經(jīng)程序處理后得到顆粒的粒徑分布,，測(cè)量范圍通常在0.01~20μm,。

圖2.沉降法原理

優(yōu)點(diǎn)：沉降法分辨率高，對(duì)于粒徑分布較寬的樣本也能較好測(cè)試,；

缺點(diǎn)：被測(cè)顆粒需滿足球形單分散條件,；測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)、操作相對(duì)復(fù)雜,。

二,、顯微鏡法

顯微鏡法是對(duì)納米材料尺寸、形貌表征研究的常用方法,，通常包括掃描電子顯微鏡法（SEM）和透射電子顯微鏡法（TEM）,。一般光學(xué)顯微鏡的測(cè)試范圍是0.8~150μm，電學(xué)顯微鏡的檢測(cè)范圍是0.001~100μm,。

圖3.顯微鏡法測(cè)試樣本圖

優(yōu)點(diǎn)：粒徑測(cè)量的絕對(duì)方法,，因而有可靠性和直觀性,；

缺點(diǎn)：測(cè)量結(jié)果缺乏整體統(tǒng)計(jì)性；操作復(fù)雜,，設(shè)備昂貴,。

三、光散射法

光散射法通常又分為靜態(tài)光散射和動(dòng)態(tài)光散射兩大類,。這里，我們主要介紹動(dòng)態(tài)光散射法,。動(dòng)態(tài)光散射又稱為DLS,，是當(dāng)光照射到遠(yuǎn)小于其波長(zhǎng)的小顆粒上時(shí)，光會(huì)向各個(gè)方向進(jìn)行散射,，同時(shí)由于溶液中的微小顆?？偸窃谧霾煌Ｏ⒌臒o(wú)規(guī)則運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致散射光的光強(qiáng)會(huì)隨著時(shí)間而波動(dòng),，再通過(guò)接收器接收散射的光信號(hào),，由Stokes-Einstein方程（如下）計(jì)算，得到顆粒的平均粒徑,。該方法以動(dòng)態(tài)光散射與顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)為理論依據(jù),，測(cè)試范圍為3~1000nm。

圖4.DLS測(cè)試數(shù)據(jù)圖

優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單,，對(duì)于單分散懸浮液測(cè)試效果較好,；

缺點(diǎn)：對(duì)于多分散樣本的測(cè)試結(jié)果較差；分辨率低,；會(huì)出現(xiàn)大顆粒光信號(hào)遮擋小顆粒的情況,；會(huì)受樣本本身性質(zhì)影響。

四,、   電阻法

電阻法最早由庫(kù)爾特兄弟提出,，因此又叫做庫(kù)爾特計(jì)數(shù)法。其原理是,，在外部通電的情況下,，均勻分散在電解液中的納米顆粒在通過(guò)小孔管的小孔是，由于顆粒排開(kāi)部分電解液從而引起電阻的變化,，產(chǎn)生相應(yīng)的電脈沖,，電脈沖的幅度與過(guò)孔顆粒的粒徑大小呈正比。

傳統(tǒng)庫(kù)爾特原理通常應(yīng)用于微米級(jí)別顆粒的檢測(cè),，目前國(guó)內(nèi)已有廠家在庫(kù)爾特原理的基礎(chǔ)上,，研制出測(cè)試納米顆粒的方法——納米庫(kù)爾特（Nanocoulter）。納米庫(kù)爾特的粒徑測(cè)試范圍在50~2000nm之間,。

圖5.電阻法原理圖

圖6.納米庫(kù)爾特測(cè)試數(shù)據(jù)圖

優(yōu)點(diǎn)：測(cè)量迅速,，重復(fù)性好,，分辨率高；過(guò)孔顆粒粒徑與粒徑分布,；不受顆粒的性質(zhì)影響,，幾乎適用于所有類型顆粒測(cè)量。

缺點(diǎn)：可能會(huì)發(fā)生堵孔故障,。

總結(jié)

納米顆粒型材料的測(cè)試方法發(fā)展迅速,，各種不同的測(cè)試方法對(duì)應(yīng)的測(cè)量原理不同，不同方法均有一定的適用范圍,，在實(shí)際檢測(cè)時(shí)應(yīng)考慮納米材料本身性質(zhì)以及測(cè)量目的等綜合因素,，選擇最為合適的測(cè)量方法。