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EDXRF能量色散光譜儀在三元催化測(cè)試中的應(yīng)用檢測(cè)

閱讀:876      發(fā)布時(shí)間:2023-2-16
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EDXRF能量色散光譜儀Compass200在三元催化測(cè)試中的應(yīng)用---測(cè)試催化劑中的鉑鈀銠貴金屬元素Pt, Pd and Rh

   1. 背景與簡(jiǎn)介

催化劑轉(zhuǎn)換器的內(nèi)部陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)涂有含有Pt,,Pd和Rh的修補(bǔ)基面涂層,同時(shí)還可以存在其他元素以使催化轉(zhuǎn)化器受益,。商業(yè)上,,能夠回收鉑族貴金屬有助于滿足新的需求。汽車催化轉(zhuǎn)化器占鉑和鈀需求的一半以上,,占銠需求的大部分,。知道催化劑材料的貴金屬含量對(duì)于回收物能夠正確定價(jià)其材料至關(guān)重要

便攜式X射線熒光(XRF)光譜儀Compass 200 XRF可快速,準(zhǔn)確地現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定催化劑粉末中的貴金屬,,從而提高測(cè)試通量和利潤(rùn),。

2. 儀器測(cè)量條件

為催化劑分析設(shè)定了工廠優(yōu)化的測(cè)試條件。這項(xiàng)行業(yè)優(yōu)秀的技術(shù)可實(shí)現(xiàn)低檢測(cè)限和高精度的貴金屬高速檢測(cè),。

astm4294分析儀海油測(cè)硫儀

具體測(cè)試參數(shù)如下

型號(hào)

管壓

管流

準(zhǔn)直器

濾光片

真空

測(cè)量時(shí)間

Compass 200

45KV

50uA

2mm

Al/Cu

60S


1. 測(cè)試步驟和性能

3.1樣品準(zhǔn)備

樣品的制備只需簡(jiǎn)單地將一塊催化轉(zhuǎn)化器的蜂窩磨碎,,用研杵和研缽將其精細(xì)研磨,然后將所得粉末放入裝有Mylar薄膜的樣品杯中,。 將樣品杯裝入指南針XRF分析儀的樣品室中進(jìn)行測(cè)量,。

3.1.1 將樣品搗碎并研磨



3.1.2 將研磨過(guò)的樣品放入使用特殊薄膜的樣品杯中


3.1.3 將樣品放入Compass200中準(zhǔn)備測(cè)試


3.2 準(zhǔn)確性研究

>>標(biāo)準(zhǔn)樣品制備

為了研究Compass 200的準(zhǔn)確性,進(jìn)行了2種認(rèn)證參考材料的分析,。 將測(cè)試的參考標(biāo)準(zhǔn)樣品壓碎,干燥并篩分至恒定大小,,均質(zhì)化,,然后以帶有特殊薄膜的樣品中再放到分析儀中。為了獲得準(zhǔn)確而有代表性的結(jié)果,需要樣品制備,。直接試圖分析陶瓷蜂窩的表面可能會(huì)產(chǎn)生誤導(dǎo)性的結(jié)果,。

>>經(jīng)驗(yàn)校準(zhǔn)

“ 催化劑標(biāo)定模式"是根據(jù)指南針XRF分析儀中的EC算法預(yù)先校準(zhǔn)的,因此,,在開(kāi)箱即用后即可直接使用,。 為了減少基體效應(yīng)對(duì)元素的影響,應(yīng)用了康普頓散射峰校正,。


下面的結(jié)果顯示了使用150秒測(cè)量時(shí)間可以從該方法獲得的準(zhǔn)確性和精確度

>測(cè)試結(jié)果和標(biāo)樣值對(duì)比

標(biāo)準(zhǔn)樣品

Std 01

Std 02

ppm

標(biāo)準(zhǔn)值

測(cè)定值

標(biāo)準(zhǔn)值

測(cè)定值

Pt

285

287

406

396

Pd

128

134

48

55

Rh

23

20

51

42


3.3精度研究

為了研究Compass 200的精度,,連續(xù)對(duì)7個(gè)催化劑樣品進(jìn)行了7次分析。 下面顯示的結(jié)果表明,,指南針200可在各種催化劑樣品上提供精確的測(cè)量結(jié)果,。

XRF設(shè)備的另一個(gè)重要參數(shù)是分析的可重復(fù)性。 每次150秒對(duì)樣品進(jìn)行7次測(cè)量,。 pt,,pd和rh含量的平均值,標(biāo)準(zhǔn)偏差(Std Dev)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)由以下數(shù)據(jù)計(jì)算得出

>連續(xù)測(cè)量10次同一樣品

Sample Name

Rh

Pd

Pt

Sample4#-1

35.188

175.501

242.849

Sample4#-2

36.788

167.881

248.067

Sample4#-3

36.063

171.135

244.861

Sample4#-4

36.750

166.669

248.872

Sample4#-5

33.925

177.190

246.872

Sample4#-6

34.488

167.501

250.849

Sample4#-7

35.188

174.281

246.067

Average

35.484

171.451

246.920

Std Dev

1.0982

4.2556

2.6491

RSD

3.09%

2.48%

1.07%




5.結(jié)論

Compass 200 XRF提供了一種精確,,快速且易于使用的快篩檢測(cè)方法,,用于確定已制備的汽車催化劑樣品中Pt,Pd和Rh的含量,。鉑族元素的高價(jià)值使得對(duì)這些元素的準(zhǔn)確測(cè)定具有重要的商業(yè)意義,。

指南針XRF光譜儀提供了最少的樣品制備和快速,現(xiàn)場(chǎng)分析廢舊汽車催化劑的解決方案


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