使用XRF能量色散熒光光譜儀EDX9000A歸一法測試壓片,、熔片鐵精粉中主、次組分含量
鐵精粉礦源復雜,,基體效應(yīng)比較嚴重,,一般采用熔融法測量鐵精粉的主要組分TFe、MgO,、SiO2,、AL2O3、CaO,。 但使用熔融法耗時,、不利于微量元素的測試,本文使用具有超高計數(shù)率的EDX9000A能譜儀測量鐵精粉標準樣品,,采用歸一法,,計算鐵精粉組分中TFeOx的測量值和理論值的相關(guān)系數(shù)。驗證鐵精粉壓片和熔融法的測量結(jié)果,,是否有較大的差異
樣品制備:
在105℃的鼓風干燥箱中,,對客戶提供的鐵精粉粉末標樣干燥4h。然后,,對鐵精粉二次標樣進行壓片;使用EDX9000A測量鐵精粉粉末壓片和客戶提供的鐵精粉玻璃熔片,,使用歸一壓片法測量鐵精粉中主,、次組分,并且查看鐵精粉組分的測量值和理論值的線性相關(guān)度,。
鐵精粉壓片法歩驟:用電子天平稱量9.00g硼酸和6.00g鐵精粉粉末,,然后使用壓片機對鐵精粉粉末樣品壓片,壓力為30T,保壓時間為30s
熔片和壓片鐵精粉標樣組分的線性相關(guān)度
由上面的表格可知,,無論使用壓片法還是熔融法采用歸一計算方法,,組分MgO、SiO2,、Al2O3,、CaO、TiO2,、TFeOx的理論值和測量值線性相關(guān)系數(shù)差別并不大,;對于組分P、S的理論值和測量值的線性相關(guān)度而言,,壓片法大于熔片法,,因為在鐵精粉高溫熔融過程中部分P、S揮發(fā)掉了,。不過使用熔融法,,采用EC算法,TFe的線性相關(guān)度較差,,僅為0.417,,此結(jié)果與壓片EC算法的結(jié)果相近,原因是客戶提供的熔融鐵精粉玻璃片,,采用較小的熔劑稀釋比例,,沒有消除鐵精粉的基體效應(yīng)。
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