無論采用哪種方法，都只能用均質(zhì)樣品獲得物理和化學(xué)分析方法（尤其是X射線熒光（XRF）分析）中的高精度,。滿足該要求的一種簡單方法是將樣品溶解在溶劑中,，通用且快速的技術(shù)是將其與堿性硼酸鹽融合。在XRF分析中,，硼酸鹽熔融特別有利,，因為獲得的結(jié)果是固體玻璃。在其他物理化學(xué)方法（AA和ICP分析）中,，硼酸鹽熔融與酸消解技術(shù)競爭,，通常是制備液體溶液的一種更容易，更簡單的方法,。本文的主要目的是向分析人員展示當(dāng)今制作玻璃盤和解決方案有多么簡單和容易,，以及他或她如何選擇合適的參數(shù)來使融合變得短而有效,。如果遵循一些簡單規(guī)則，那么為XRF制作玻璃盤現(xiàn)在是簡單的事情,。另一個目的是為仍然猶豫不決的人們澄清這種情況,，因為人們認(rèn)為融合的復(fù)雜性和局限性是樣品制備的一種方法。
聚變是對固體樣品進(jìn)行各種化學(xué)處理的通用名稱,，這些化學(xué)處理將其轉(zhuǎn)變?yōu)楦子诜治龅男禄衔?。這些化合物是原始樣品和將用于分析的最終溶液之間的中間步驟。最終溶液可以是常規(guī)的液體溶液,，也可以是不太常規(guī)的溶液,，即玻璃中的固溶體。大多數(shù)融合過程導(dǎo)致化合物具有可溶于一種給定溶劑的特性,。這些過程是規(guī)則的化學(xué)反應(yīng),，并且產(chǎn)物是結(jié)晶的。盡管從廣義上講硼酸鹽熔融也是化學(xué)反應(yīng),，但其特征卻不同,。在高溫下，硼酸鹽熔化并成為氧化物的溶劑,。僅形成一種產(chǎn)品：均勻的熔融玻璃,。在一種類型的應(yīng)用中，可以在不結(jié)晶的情況下冷卻熔融玻璃,，以產(chǎn)生無定形的均質(zhì)固體玻璃,。它是XRF工作的理想選擇?；蛘?，可以通過將熔融玻璃倒入溶劑中以產(chǎn)生溶液來對其進(jìn)行快速冷卻。因此,，這是制備用于ICP或AA分析的樣品的快速簡便的方法,。融合就變成了簡單的過程：將樣品與助熔劑（硼酸鹽）混合并在800至1100°C的溫度下加熱。助熔劑熔化,，成為樣品中氧化物的溶劑,。產(chǎn)物是樣品正離子和助焊劑在氧原子云中的無定形均質(zhì)溶液?？梢詫⒃撊芤旱谷肽＞咧胁⒕徛鋮s,，以產(chǎn)生精確的XRF工作所需的非晶態(tài)均質(zhì)固體玻璃，也可以將其倒入酸性溶劑中,，使其快速破碎,，形成易溶解的細(xì)顆粒，并制成溶液，以快速冷卻
他對硼酸鹽熔合的描述有助于理解為何高溫耐火材料可以在低至1000°C的溫度下與其他氧化物一樣容易地熔合,，而其熔點卻高出幾百攝氏度。它們只是溶解在熔融的硼酸鹽中,，就像食鹽溶解在水中一樣,。硼酸鹽熔合的主要特征是：1.僅由于高溫而在2或5分鐘內(nèi)快速熔合； 2.有可能將熔融玻璃定量轉(zhuǎn)移出坩堝,，而不會損失坩堝中的殘留物,； 3.適用于大多數(shù)氧化物和硫化物，以及幾種金屬和合金,； 4.簡單,，全自動的程序，包括在必要時對未氧化的材料進(jìn)行預(yù)氧化,； 5.從純化學(xué)物質(zhì)開始,，可以制成任何成分的合成標(biāo)準(zhǔn)液。其他特點是操作簡單,，快速,，清潔，從而獲得了很高的分析精度,。這些特性非常有利,，以致越來越多的分析實驗室采用融合技術(shù)作為常規(guī)樣品制備方法的質(zhì)量控制以及精確的化學(xué)成分確定。融合程序比以往任何時候都更加簡單,，因為融合正逐漸成為一門科學(xué),。兩項通用程序涵蓋了整個材料范圍；一種用于氧化物樣品,，例如巖石和陶瓷,，另一種用于非氧化材料，通常用于金屬樣品,，例如鐵合金或來自銅,，鉛，鋅礦石和精礦的硫化物,。此外,，這些技術(shù)可手動用于偶爾的分析，或與自動多樣本融合儀器一起用于更大的分析負(fù)荷,。在XRF分析的情況下,，簡單融合后的準(zhǔn)確性與更精細(xì)和復(fù)雜的化學(xué)分析結(jié)果相匹配，而在AA和ICP分析的情況下,，制備溶液所需的時間比其他方法要短得多,。
X射線熒光分析是一種功能強(qiáng)大的分析工具：它快速，簡單并且適用于所有濃度的大多數(shù)元素。如果樣品在分子水平附近是均質(zhì)的,，則其潛在的準(zhǔn)確性可以*其他物理分析方法,。在XRF的早期，所有樣品都制備為松散粉末或壓制小丸,，但由于所謂的“粒度效應(yīng)",，分析精度不超過百分之幾。為了提高準(zhǔn)確性,，必須準(zhǔn)備均勻的樣品,，這是開發(fā)硼酸鹽熔融方法的動機(jī)。它至今仍在使用,，并且在最近幾年中已得到了很大的改進(jìn)?，F(xiàn)在，它與壓丸技術(shù)和許多其他分析技術(shù)的競爭比以往任何時候都多
本質(zhì)上,，用于XRF分析的熔片法程序包括：
1.加熱樣品和硼酸鹽助熔劑的混合物,，直到助熔劑融化；
2.繼續(xù)加熱直到樣品溶解到助熔劑中,，并攪拌以使熔體均勻化,；
3.將熔融玻璃倒入熱模中；
4.冷卻以獲得堅固的玻璃盤,，無需任何其他處理即可進(jìn)行X射線測量,。要進(jìn)行融合實驗，必須了解使用的工具,，融合混合物的成分,，融合前的準(zhǔn)備工作以及融合程序。將考慮所有這些,，并且對于不熟悉該主題的讀者,，現(xiàn)在描述不失敗的原始融合過程。
1.）用10厘米長的裸線制成環(huán),，然后將其放在鋁或不銹鋼的平板上,。
2.）將約0.3g的水泥或沙子與約6g的無水四硼酸鈉（脫水硼砂）混合在鉑制坩堝或皿中。
3.）在燃?xì)馊紵魃霞訜巅釄寮捌鋬?nèi)容物,，直到混合物融化且液體澄清為止,；偶爾應(yīng)攪拌容器以使熔體均勻。
4.）從火焰中取出坩堝,；在坩堝冷卻至熔融物有點粘稠的同時,，將帶有環(huán)的金屬板加熱幾秒鐘；然后將熔體倒入環(huán)中,，使其冷卻,。結(jié)果應(yīng)該是玻璃紐扣,，其下方具有不規(guī)則的平坦表面，并具有光滑的凸頂表面,。此按鈕的質(zhì)量無法與我們現(xiàn)在擁有的質(zhì)量相提并論,。長期以來，制造質(zhì)量更高的玻璃盤需要進(jìn)行更復(fù)雜的融合,，因為人們希望獲得更高的分析精度并希望處理更多種類的樣品,。過去，這意味著所涉及參數(shù)中的更多變量,，例如通量組成,，熔融溫度,，冷卻條件等,。所幸的是，最近的研究結(jié)果使熔融實際上比以往任何時候都容易,。
融合過程所需的配件
融合所需的大多數(shù)小配件已經(jīng)在實驗室中,。
它們包括：
用于稱量樣品，助焊劑和其他化學(xué)物質(zhì)的分析天平,。對于通量,，幾毫克的精度就足夠了，但有時樣品的十分之一毫克更可取,。
鐵氟龍刮刀,，用于混合和壓碎團(tuán)塊；
吸盤*,，用于從模具中取出玻璃盤,；
坩堝和模具的粗拋光用鋼絲絨墊；
800目砂紙,，用于對坩堝和模具進(jìn)行更精細(xì)的拋光,；
用于玻璃盤識別的自粘貼紙。
*可從鉑金-5％金（Pt-5％Au）合金中獲得,，似乎是坩堝和模具的最佳材料,；它堅固，穩(wěn)定,，持久并且不會被玻璃潤濕（與其他金屬相比）,。石墨在氣體火焰中腐蝕，并且不是良好的導(dǎo)熱體,。鋯在熔融溫度下會氧化并溶解在焊劑中,。銥難以使用，在高溫下會在空氣中氧化并形成揮發(fā)性氧化物
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