壓片法相對(duì)于粉末樣品直接測(cè)試用于XRF熒光光譜儀有什么優(yōu)勢(shì),?
X射線熒光光譜法(XRF)對(duì)樣品材料的制備高度敏感。壓片的水泥樣品顯示出較高的信噪比,,與松散粉末形式相比,,這可以檢測(cè)最輕的元素。
當(dāng)定量元素組成時(shí),,在預(yù)期值和散粉樣品之間觀察到明顯的差異,。當(dāng)使用同一批水泥來制備壓制顆粒時(shí),這些差異會(huì)消失,。
XRF光譜分析信號(hào)由兩個(gè)部分組成:
在特征波長處的X射線發(fā)射峰與所分析樣品的原子內(nèi)發(fā)生的電子躍遷相對(duì)應(yīng)
由松散結(jié)合的外部電子散射的X射線的連續(xù)背景,,在該電子上疊加了發(fā)射峰
這些特征性X射線通常是由于樣品表面以下1-1000 µm深度處的表面原子所致,。 確切的深度取決于其原子量。 如果元素較輕,,則較重元素更難檢測(cè),。
背景散射和發(fā)射峰的強(qiáng)度均受粒度,礦物成分和顆粒密度的影響,。 但是,,將樣品研磨至非常細(xì)的顆粒大小,然后壓縮成光滑平整的XRF顆粒,,可以減少背景散射并改善對(duì)排放物的檢測(cè),。
顆粒和散粉中重元素和輕元素的比較
使用疏松粉末獲得的光譜顯示出與壓片的顆粒明顯不同。 顆粒顯示出更高的信噪比,,這使得最輕的元素可以輕易地在背景之上被檢測(cè)到。 由于不需要薄膜,,因此可以在真空條件下進(jìn)行測(cè)量,,從而進(jìn)一步改善了顆粒的性能。
對(duì)于準(zhǔn)確定量至關(guān)重要的是,,用戶可以清楚地檢測(cè)出樣品中的所有元素,。 在散粉樣品中,較輕的Al,,Mg和Na元素的低估會(huì)導(dǎo)致水泥中Fe和Ca的高估,。 另一方面,樣品沉淀物提供的定量與標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)確定的范圍一致,。
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