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當(dāng)前位置:澳譜特科技(上海)有限公司>>技術(shù)文章>>測量高濃度納米顆粒粒度的利器——后向散射技術(shù)
動(dòng)態(tài)光散射法是建立在入射光只發(fā)生單次散射基礎(chǔ)之上的,,要求所測試的樣品濃度較稀,,以避免發(fā)生多次散射,,因此該方法不能直接用來測量較濃的樣品,,必須經(jīng)過稀釋以后才能進(jìn)行測量。樣品稀釋后,,對(duì)于某些靜態(tài)參數(shù)的測量是沒有影響的,,而對(duì)于動(dòng)態(tài)參數(shù)和某些靜態(tài)參數(shù),則會(huì)隨濃度變化而產(chǎn)生巨大差異,。正是對(duì)樣品濃度的限制,,阻礙了動(dòng)態(tài)光散射法在食品,、油漆涂料,、凝膠等高濃度溶液中的應(yīng)用。通??筛鶕?jù)光學(xué)厚度來表征多次散射效應(yīng)的強(qiáng)弱,,光學(xué)厚度又正比于光程,通過光路的設(shè)計(jì)使光程最小化,,就能最大限度的減少多次散射的影響,。
澳譜特科技(上海)有限公司的開發(fā)團(tuán)隊(duì)堅(jiān)持開拓與創(chuàng)新,通過優(yōu)化設(shè)計(jì),,在919SZ型納米粒度及Zeta電位分析儀中集成了后向散射光路,,如圖1所示,通過前后調(diào)節(jié)透鏡位置,,可使散射體位于樣品池邊緣P1與樣品池中心P5之間的任意位置,。由于后向散射光不需要穿過整個(gè)樣品,從而減小了散射光程,,減弱了多次散射光,,進(jìn)而可以檢測較高濃度樣品的顆粒粒度信息。
由于灰塵粒子的散射光集中在前向散射區(qū)域,,所以采用后向散射方法還可以有效降低灰塵的影響,。另外,后向散射方法所觀察到的樣品散射體積較大,,因此能夠采集到更多的散射光,,使得測量儀器也更加靈敏。
圖1 后向散射光路
取高濃度聚苯乙烯乳膠球標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)稱粒徑110nm,,固含量6.95%),,采用二分法制備1~7號(hào)樣品,,如圖2所示,樣品濃度等信息見表1
圖2 不同濃度的樣品
表1 待測樣品濃度與吸光度測量值
編號(hào) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
C(濃度%) | 0.434 | 0.217 | 0.109 | 0.054 | 0.027 | 0.014 | 0.007 |
A(吸光度) | 4.342 | 2.221 | 1.031 | 0.486 | 0.212 | 0.177 | 0.089 |
透射率T | 4.55E-5 | 6.01E-3 | 9.31E-2 | 3.27E-1 | 6.14E-1 | 6.65E-1 | 8.15E-1 |
濁度 | 1.000 | 0.511 | 0.237 | 0.112 | 0.049 | 0.041 | 0.020 |
光學(xué)厚度(5mm) | 4.999 | 2.557 | 1.187 | 0.560 | 0.244 | 0.204 | 0.102 |
對(duì)1~7號(hào)樣品分別采用側(cè)向90度散射法,,和后向散射法進(jìn)行測量,,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3、圖4,,圖中藍(lán)色點(diǎn)為側(cè)向測量結(jié)果,,紅色點(diǎn)為后向測量結(jié)果由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知:對(duì)于稀溶液,兩種方法均可以給出準(zhǔn)確的測量結(jié)果,;對(duì)于濃溶液,,由于多次散射的影響,側(cè)向測量時(shí)誤差非常大,,結(jié)果不可接受,;而后向測量由于光程短,降低了多次散射的影響,,測量的結(jié)果仍然準(zhǔn)確可靠,。
圖3 兩種方法測量的粒徑隨濃度變化對(duì)比圖 | 圖4 后向散射方法測量的粒度分布 |
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