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澳譜特科技(上海)有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第5年

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測量高濃度納米顆粒粒度的利器——后向散射技術(shù)

時(shí)間:2022/5/20閱讀:2472
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動(dòng)態(tài)光散射法是建立在入射光只發(fā)生單次散射基礎(chǔ)之上的,,要求所測試的樣品濃度較稀,,以避免發(fā)生多次散射,,因此該方法不能直接用來測量較濃的樣品,,必須經(jīng)過稀釋以后才能進(jìn)行測量。樣品稀釋后,,對(duì)于某些靜態(tài)參數(shù)的測量是沒有影響的,,而對(duì)于動(dòng)態(tài)參數(shù)和某些靜態(tài)參數(shù),則會(huì)隨濃度變化而產(chǎn)生巨大差異,。正是對(duì)樣品濃度的限制,,阻礙了動(dòng)態(tài)光散射法在食品,、油漆涂料,、凝膠等高濃度溶液中的應(yīng)用。通??筛鶕?jù)光學(xué)厚度來表征多次散射效應(yīng)的強(qiáng)弱,,光學(xué)厚度又正比于光程,通過光路的設(shè)計(jì)使光程最小化,,就能最大限度的減少多次散射的影響,。

澳譜特科技(上海)有限公司的開發(fā)團(tuán)隊(duì)堅(jiān)持開拓與創(chuàng)新,通過優(yōu)化設(shè)計(jì),,在919SZ型納米粒度及Zeta電位分析儀中集成了后向散射光路,,如圖1所示,通過前后調(diào)節(jié)透鏡位置,,可使散射體位于樣品池邊緣P1與樣品池中心P5之間的任意位置,。由于后向散射光不需要穿過整個(gè)樣品,從而減小了散射光程,,減弱了多次散射光,,進(jìn)而可以檢測較高濃度樣品的顆粒粒度信息。

由于灰塵粒子的散射光集中在前向散射區(qū)域,,所以采用后向散射方法還可以有效降低灰塵的影響,。另外,后向散射方法所觀察到的樣品散射體積較大,,因此能夠采集到更多的散射光,,使得測量儀器也更加靈敏。

圖片1.png


圖1 后向散射光路

取高濃度聚苯乙烯乳膠球標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)稱粒徑110nm,,固含量6.95%),,采用二分法制備1~7號(hào)樣品,,如圖2所示,樣品濃度等信息見表1

1 - 副本.png


圖2 不同濃度的樣品

表1  待測樣品濃度與吸光度測量值

編號(hào)

1

2

3

4

5

6

7

C(濃度%)

0.434

0.217

0.109

0.054

0.027

0.014

0.007

A(吸光度)

4.342

2.221

1.031

0.486

0.212

0.177

0.089

透射率T

4.55E-5

6.01E-3

9.31E-2

3.27E-1

6.14E-1

6.65E-1

8.15E-1

濁度

1.000

0.511

0.237

0.112

0.049

0.041

0.020

光學(xué)厚度(5mm)

4.999

2.557

1.187

0.560

0.244

0.204

0.102


對(duì)1~7號(hào)樣品分別采用側(cè)向90度散射法,,和后向散射法進(jìn)行測量,,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3、圖4,,圖中藍(lán)色點(diǎn)為側(cè)向測量結(jié)果,,紅色點(diǎn)為后向測量結(jié)果由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知:對(duì)于稀溶液,兩種方法均可以給出準(zhǔn)確的測量結(jié)果,;對(duì)于濃溶液,,由于多次散射的影響,側(cè)向測量時(shí)誤差非常大,,結(jié)果不可接受,;而后向測量由于光程短,降低了多次散射的影響,,測量的結(jié)果仍然準(zhǔn)確可靠,。



圖片3.png



圖片4.png


圖3 兩種方法測量的粒徑隨濃度變化對(duì)比圖

圖4 后向散射方法測量的粒度分布


澳譜特科技會(huì)繼續(xù)秉承“品質(zhì)源于專業(yè),創(chuàng)新未來"的理念,,繼續(xù)加大研發(fā)投入,,不斷提升919SZ型納米粒度及Zeta電位分析儀的品質(zhì),滿足客戶的需求,。










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