土壤揮發(fā)性有機(jī)物采樣要求和土壤揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定前處理方式
HJ642-2013土壤與沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
運(yùn)輸空白TB:采樣前在實(shí)驗(yàn)室將10ml 基體改性劑和2.0g石英砂放入頂空瓶中密封,,將其帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)。采樣時(shí)不開(kāi)封,之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室,,按與樣品相同的分析步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn),,用于檢查樣品運(yùn)輸過(guò)程中是否受到污染,。
全程序空白WPB:采樣前在實(shí)驗(yàn)室將10ml基體改性劑和2.0g石英砂放入頂空瓶中密封,,將其帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)。與采樣的樣品瓶同時(shí)開(kāi)蓋和密封,,之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室,,按與樣品相同的分析步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn),用于檢查從樣品采集到分析全過(guò)程是否受到污染,。
采樣瓶:具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60ml的螺紋棕色廣口玻璃瓶,。
采樣步驟:
1、使用現(xiàn)場(chǎng)VOCs快速檢測(cè)儀進(jìn)行高低濃度篩選,;
2,、用鐵鏟或藥勺將樣品盡快采集到采樣瓶中,并盡量填滿,??焖偾宄魳悠菲柯菁y及外表面上粘附的樣品,密封樣品瓶,。置于便攜式冷藏箱內(nèi),帶回實(shí)驗(yàn)室,。
3,、低含量樣品:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)取出樣品瓶,待恢復(fù)至室溫后,稱(chēng)取2g樣品置于頂空瓶中,,迅速向頂空瓶中加入10ml 基體改性劑,、1.0μl 替代物和2.0μl內(nèi)標(biāo),立即密封,,在振蕩器上振蕩以150 次/ min 的頻率振蕩10 min,,待測(cè)。
4,、高含量樣品:取出用于高含量樣品測(cè)試的采樣瓶,,使其恢復(fù)至室溫。稱(chēng)取2g樣品置于頂空瓶中,,迅速加入10 ml甲醇,,密封,在振蕩器上振蕩以150 次/ min的頻率振蕩10 min ,。靜置沉降后,,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1 ml提取液至2 ml棕色玻璃瓶中,必要時(shí),,提取液可進(jìn)行離心分離,。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4℃下保存,保存期為14 d,。
在分析之前將提取液恢復(fù)到室溫后,,向空的頂空瓶中加入2g石英砂、10ml基體改性劑和10~100 μl甲醇提取液,。加入2.0μl內(nèi)標(biāo)和替代物,,立即密封,在振蕩器上振蕩以150 次/ min 的頻率振蕩10 min,,待測(cè),。
備注:當(dāng)樣品中揮發(fā)性有機(jī)物濃度大于1000μg/kg 時(shí),視該樣品為高含量樣品,。
樣品采集時(shí)切勿攪動(dòng)土壤及沉積物,,以免造成土壤及沉積物中有機(jī)物的揮發(fā)。
若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高,,可通過(guò)加入甲醇進(jìn)行適當(dāng)稀釋,。
若用高含量方法分析濃度值過(guò)低或未檢出,應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品,。
HJ736-2015土壤和沉積物揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法
采樣瓶:具聚四氟乙烯襯墊的60ml 螺紋棕色玻璃瓶,。
頂空瓶:22ml,具聚四氟乙烯襯墊密封蓋的頂空瓶(與頂空進(jìn)樣器相匹配),,瓶蓋(螺旋蓋或一次使用的壓蓋),。
棕色密實(shí)瓶:2ml,,具聚四氟乙烯襯墊。
采樣步驟:
1,、在采樣現(xiàn)場(chǎng)使用便攜式VOCs測(cè)定儀對(duì)樣品濃度高低進(jìn)行初篩,,并標(biāo)記。所有樣品均應(yīng)至少采集3個(gè)平行樣品,。盡快采集樣品于采樣瓶中并盡量填滿,,快速清除掉采樣瓶螺紋及外表面上粘附的樣品,密封采樣瓶,。
2,、低濃度樣品制樣:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)取出采樣瓶恢復(fù)至室溫,稱(chēng)取2g樣品于頂空瓶中,,加入10.0ml基體改性劑,,2.0μl替代物和4.0μl內(nèi)標(biāo),立即密封,。振蕩10min使樣品混勻,,待測(cè)。
3,、高濃度樣品制樣:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)取出采樣瓶,,待恢復(fù)至室溫后,稱(chēng)取2g樣品于頂空瓶中,,迅速加入10.0ml甲醇,,密封。室溫下振蕩10min,,靜置沉降后,,取2.0ml 提取液至2ml棕色密實(shí)瓶中,密封,。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4 ℃下保存,,保存期為14d。分析前樣品恢復(fù)至室溫,,用微量注射器取適量該提取液注入到含2g石英砂,、10.0ml基體改性劑的頂空瓶中,加入2.0μl 替代物和4.0μl 內(nèi)標(biāo)后立即密封,,振蕩10min 使樣品混勻,,待測(cè)。
備注:現(xiàn)場(chǎng)初步篩選揮發(fā)性鹵代烴含量測(cè)定結(jié)果大于200μg/kg 時(shí),,視該樣品為高含量樣品,。
若甲醇提取液中目標(biāo)物濃度較高,可用甲醇適當(dāng)稀釋,。
若用高含量方法分析濃度值過(guò)低或未檢出,,應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品,。
HJ735-2015土壤和沉積物揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法
采樣瓶:聚四氟乙烯硅膠襯墊螺旋蓋的60ml的廣口玻璃瓶。
樣品瓶:具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的40ml棕色玻璃瓶和無(wú)色玻璃瓶,。
棕色密實(shí)瓶:2 ml,具聚四氟乙烯襯墊,。
采樣步驟:
1,、現(xiàn)場(chǎng)使用便攜式VOC測(cè)定儀對(duì)樣品進(jìn)行濃度高低的初篩。低濃度樣品均應(yīng)至少采集3份平行樣品,。采樣前在樣品瓶中放置磁力攪拌子,,密封,稱(chēng)重(精確至0.01g),。采集約5g樣品至樣品瓶中,,快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面黏附的樣品,立即密封樣品瓶,。另外采集一份樣品于采樣瓶中用于高含量樣品和含水率的測(cè)定,。樣品采集后置于便攜式冷藏箱內(nèi)帶回實(shí)驗(yàn)室。
2,、 低含量試樣的制備:取出樣品瓶,,待恢復(fù)至室溫后稱(chēng)重(精確至0.01g)。加入5.0ml 實(shí)驗(yàn)用水,、10μl 替代物和10μl 內(nèi)標(biāo)物,,待測(cè)。
3,、高含量試樣的制備:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)取出采樣瓶,,待恢復(fù)至室溫后,稱(chēng)取5g 樣品置于樣品瓶中,,迅速加入10.0 ml 甲醇,,密封,在往復(fù)式振蕩器上以150 次/min 的頻率振蕩10min,。靜置沉降后,,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1.0ml 提取液至2ml 棕色密實(shí)瓶中,必要時(shí),,提取液可進(jìn)行離心分離,。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4℃下保存,保存期為14d,。在分析前將提取液恢復(fù)至室溫后,,向樣品瓶中加入5g 石英砂、5.0ml 實(shí)驗(yàn)用水,、10μl~100 μl 甲醇提取液,、10μl 替代物和10μl 內(nèi)標(biāo)物,,立即密封,待測(cè),。
備注:現(xiàn)場(chǎng)初步篩選揮發(fā)性鹵代烴含量測(cè)定結(jié)果大于200μg/kg 時(shí),,視該樣品為高含量樣品。
若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高,,可通過(guò)加入甲醇進(jìn)行適當(dāng)稀釋,。
若用高含量方法分析濃度值過(guò)低或未檢出,應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品,。
HJ605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法
運(yùn)輸空白TB:采樣前在實(shí)驗(yàn)室將一份空白試劑水放入樣品瓶中密封,,將其帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)。采樣時(shí)不開(kāi)封,,之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室,,按與樣品相同的操作步驟進(jìn)行試驗(yàn),用于檢查樣品運(yùn)輸過(guò)程中是否受到污染,。
全程序空白WPB:采樣前在實(shí)驗(yàn)室將一份空白試劑水放入樣品瓶中密封,,將其帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)。與采樣的樣品瓶同時(shí)開(kāi)蓋和密封,,之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室,,按與樣品相同的操作步驟進(jìn)行試驗(yàn),用于檢查從樣品采集到分析全過(guò)程是否受到污染,。
樣品瓶:具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60 ml棕色廣口玻璃瓶(或大于60 ml其他規(guī)格的玻璃瓶),、40 ml棕色玻璃瓶和無(wú)色玻璃瓶。
采樣器:一次性塑料注射器或不銹鋼專(zhuān)用采樣器,。
采樣步驟:
1,、現(xiàn)場(chǎng)使用用于揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定的便攜式儀器對(duì)樣品進(jìn)行目標(biāo)物含量高低的初篩。所有樣品均應(yīng)至少采集3份平行樣品,,并用60ml樣品瓶(或大于60 ml其他規(guī)格的樣品瓶)另外采集一份樣品,,用于測(cè)定高含量樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物和樣品含水率。
2,、手工進(jìn)樣方式的采樣方法
用鐵鏟或藥勺將樣品盡快采集至60ml樣品瓶(或大于60 ml其他規(guī)格的樣品瓶)中,,并盡量填滿??焖偾宄魳悠菲柯菁y及外表面上黏附的樣品,,密封樣品瓶。
3,、自動(dòng)進(jìn)樣方式的采樣方法
采樣前,,在每個(gè)40ml棕色樣品瓶中放一個(gè)清潔的磁力攪拌棒,密封,貼標(biāo)簽并稱(chēng)重(精確至0.01 g),,記錄其重量并在標(biāo)簽上注明,。采樣時(shí),用采樣器采集適量樣品到樣品瓶中,,快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上黏附的樣品,,密封樣品瓶。
備注:若使用一次性塑料注射器采集樣品,,針筒部分的直徑應(yīng)能夠伸入40 ml樣品瓶的頸部,。針筒末端的注射器部分在采樣之前應(yīng)切斷。一個(gè)注射器只能用于采集一份樣品,。若使用不銹鋼專(zhuān)用采樣器,采樣器需配有助推器,,可將土壤推入樣品瓶,。
若初步判定樣品中目標(biāo)物含量小于200μg/kg時(shí),采集約5 g樣品,;
若初步判定樣品中目標(biāo)物含量大于等于200 μg/kg時(shí),,應(yīng)分別采集約1 g和5 g樣品。
HJ1019-2019 地塊土壤與地下水中揮發(fā)性有機(jī)物采樣技術(shù)導(dǎo)則
采樣設(shè)備和耗材:
土壤機(jī)械鉆頭設(shè)備:沖擊式鉆機(jī),、直推式鉆機(jī),;
土壤手工鉆探設(shè)備:管鉆或管式采樣器;
非擾動(dòng)采樣器:不銹鋼專(zhuān)用采樣器或一次性塑料注射器,;
自封袋或廣口塑料瓶:容積不小于500ml,,聚乙烯材質(zhì);
土壤樣品瓶:具聚四氟氯乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的40ml棕色玻璃瓶,、60ml棕色廣口玻璃瓶(或大于60ml其他規(guī)格的廣口玻璃瓶)
現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)設(shè)備:
便攜式有機(jī)物快速測(cè)定儀:便攜式光離子化檢測(cè)器(PID)或便攜式火焰離子化檢測(cè)器(FID)等
樣品篩查:
1,、對(duì)快篩監(jiān)測(cè)設(shè)備現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行校正丙做好記錄,校正物質(zhì):PGM7300的異丁烯標(biāo)氣
2,、對(duì)周?chē)h(huán)境和土壤裝樣自封袋進(jìn)行背景VOCs的檢測(cè),;
3、將土壤樣品裝入自封袋中月1/3-1/2的體積,,封閉袋口,;
4、適度揉碎樣品,,對(duì)已凍結(jié)的樣品,,應(yīng)在室溫下解凍后揉碎;
5,、樣品在自封袋中放置10min后,,搖晃或振蕩30s,之后再靜止2min,;
6,、將設(shè)備探頭申至自封袋約1/2頂空處,,緊閉自封袋;記錄儀器得我測(cè)量最高數(shù)據(jù),。
采樣步驟:略
HJ742-2015 土壤和沉積物揮發(fā)性芳香烴的測(cè)定頂空/氣相色譜法
棕色密實(shí)瓶:2 ml,,具聚四氟乙烯襯墊和實(shí)芯螺旋蓋。
采樣瓶:具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60 ml 或200ml 的螺紋棕色廣口玻璃瓶,。
運(yùn)輸空白TB:采樣前在實(shí)驗(yàn)室將10.0 ml 飽和氯化鈉溶液和2 g(精確至0.01g)石英砂放入頂空瓶中密封,,將其帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)。采樣時(shí)不開(kāi)封,,之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室,。
采樣步驟:采集樣品的工具應(yīng)用鐵鏟和不銹鋼藥勺。所有樣品均應(yīng)至少采集3份代表性樣品,;用鐵鏟和不銹鋼藥勺將樣品盡快采集到采樣瓶中,,并盡量填滿??焖偾宄魳悠菲柯菁y及外表面上粘附的樣品,,密封樣品瓶。置于便攜式冷藏箱內(nèi),,帶回實(shí)驗(yàn)室,。
采樣瓶中的樣品用于樣品測(cè)定和土壤中干物質(zhì)含量及沉積物含水率的測(cè)定。
低含量試樣:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)取出采樣瓶,,待恢復(fù)至室溫后,,稱(chēng)2g(精確至0.01g)樣品置于頂空瓶中,迅速向頂空瓶中加入10.0 ml 飽和氯化鈉溶液,,立即密封,,在往復(fù)式振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min,待測(cè),。
高含量試樣:取出采樣瓶,,使其恢復(fù)至室溫。稱(chēng)取2g(精確至0.01g)樣品置于頂空瓶中,,迅速加入10.0 ml 甲醇,,密封,在往復(fù)式振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min ,。靜置沉降后,,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1 ml 提取液至2 ml棕色密實(shí)瓶中。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4℃下保存,,保存期為14 d,。
在分析之前將提取液恢復(fù)到室溫后,向空的頂空瓶中加入2 g(精確至0.01 g)石英砂、10.0 ml 飽和氯化鈉溶液和0.010~0.100 ml 甲醇提取液,。立即密封,,在往復(fù)式振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min,待測(cè),。
備注:現(xiàn)場(chǎng)使用用于揮發(fā)性芳香烴測(cè)定的便攜式儀器對(duì)樣品進(jìn)行濃度高低的初篩,。當(dāng)樣品中揮發(fā)性芳香烴濃度大于1000 μg/kg 時(shí),視該樣品為高含量樣品,。
樣品采集時(shí)切勿攪動(dòng)土壤及沉積物,,以免造成有機(jī)物的揮發(fā)。
若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高,,可通過(guò)加入甲醇進(jìn)行適當(dāng)稀釋,。
若用高含量方法分析濃度值過(guò)低或未檢出,應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品,。
HJ741-2015土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定頂空/氣相色譜法
運(yùn)輸空白TB:采樣前在實(shí)驗(yàn)室將10.0 ml 飽和氯化鈉溶液和2g(精確至0.01 g)石英砂放入頂空瓶中密封,,將其帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)。采樣時(shí)不開(kāi)封,,之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室。在振蕩器上以150 次/min的頻率振蕩10 min,,待測(cè),。用于檢查樣品運(yùn)輸過(guò)程中是否受到污染。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器:頂空瓶(22 ml),、密封墊(聚四氟乙烯/硅氧烷材料),、瓶蓋(螺旋蓋或一次使用的壓蓋)。
棕色密實(shí)瓶:2ml,,具聚四氟乙烯襯墊和實(shí)芯螺旋蓋,。
采樣瓶:具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60ml或200ml的螺紋棕色廣口玻璃瓶。
采樣步驟:采集樣品的工具應(yīng)用金屬制品,,用前應(yīng)經(jīng)過(guò)進(jìn)行清洗,。所有樣品均應(yīng)至少采集3份代表性樣品。
①,、樣品采集時(shí)加飽和氯化鈉溶液:22ml頂空瓶中加入10.0 ml 飽和氯化鈉溶液,,稱(chēng)重(精確至0.01g)后,帶到現(xiàn)場(chǎng),。用采樣器采集約2g的土壤或沉積物樣品于頂空瓶中,,立即密封,置于冷藏箱內(nèi),,帶回實(shí)驗(yàn)室,。
②、樣品采集時(shí)未加飽和氯化鈉溶液:用鐵鏟或藥勺將樣品盡快采集到采樣瓶中,并盡量填滿,??焖偾宄舨蓸悠柯菁y及外表面上黏附的樣品,密封采樣瓶,。置于便攜式冷藏箱內(nèi),,帶回實(shí)驗(yàn)室。采樣瓶中的樣品用于土壤中干物質(zhì)含量,、沉積物含水率和高含量樣品的測(cè)定,。
低含量試樣:① 步驟采集到樣品的制備:在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)取出裝有樣品的頂空瓶,待恢復(fù)至室溫后,,稱(chēng)重,,精確至0.01g。在振蕩器上以150 次/min 的頻率振蕩10 min,,待測(cè),。
②步驟采集到樣品的制備:在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)取出裝有樣品的樣品瓶,待恢復(fù)至室溫后,,稱(chēng)取2 g(精確至0.01 g)樣品置于頂空瓶中,,迅速加入10.0 ml 飽和氯化鈉溶液,立即密封,,在振蕩器上以150 次/min 的頻率振蕩10 min,,待測(cè)。
高含量試樣:如果現(xiàn)場(chǎng)初步篩選揮發(fā)性有機(jī)物為高含量或低含量樣品測(cè)定結(jié)果大于1000 μg/kg 時(shí)應(yīng)視為高含量試樣,。
取出裝有高含量樣品的樣品瓶,,待其恢復(fù)至室溫。稱(chēng)取2 g(精確至0.01 g)樣品置于頂空瓶中,,迅速加入10.0 ml 甲醇,,密封,在振蕩器上以150 次/min 的頻率振蕩10min,。靜置沉降后,,用一次性巴斯德玻璃吸管移取約1 ml 甲醇提取液至2 ml 棕色密實(shí)瓶中。該提取液可冷凍密封避光保存,,保存期為14 d,。若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高,可通過(guò)加入甲醇進(jìn)行適當(dāng)稀釋,。然后,,向空的頂空瓶中依次加入2 g(精確至0.01 g)石英砂、10.0 ml 飽和氯化鈉溶液和10 μl~100 μl 上述甲醇提取液,,立即密封,,在振蕩器上以150 次/min的頻率振蕩10 min,,待測(cè)。
備注:若用高含量方法分析濃度值過(guò)低或未檢出,,應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品,。
注釋?zhuān)含F(xiàn)場(chǎng)使用用于揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定的便攜式儀器對(duì)樣品進(jìn)行濃度高低的初篩。當(dāng)樣品中揮發(fā)性有機(jī)物濃度大于1000 μg/kg 時(shí),,視該樣品為高含量樣品,。
樣品采集時(shí)切勿攪動(dòng)土壤及沉積物,以免造成土壤及沉積物中有機(jī)物的揮發(fā),。
HJ834-2017土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法
采樣步驟:樣品應(yīng)于潔凈的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存,。運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)密封、避光,、4 ℃以下冷藏,。運(yùn)至實(shí)驗(yàn)室后,若不能及時(shí)分析,,應(yīng)于4 ℃以下冷藏,、避光、密封保存,,保存時(shí)間不超過(guò)10天,。
用適當(dāng)潔凈工具(不能使用塑料制品)將采集到的樣品轉(zhuǎn)移到潔凈的具塞磨口棕色廣口玻璃瓶中(巖石樣品要現(xiàn)場(chǎng)破碎成粉末狀),樣品盡量充滿整個(gè)空間,。轉(zhuǎn)滿后,,蓋好蓋子,瓶口用鋁箔紙包裝好,, 貼上標(biāo)簽,做好相關(guān)記錄,,放入冷藏箱中,,盡快送實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)。
備注:用于篩選污染物為目的的樣品,,應(yīng)對(duì)新鮮樣品進(jìn)行處理
HJ998-2018 土壤和沉積物揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基AN替比林分光光度法
固定劑:硫酸銅溶液:5g無(wú)水硫酸銅溶于1L水,,玻璃試劑瓶保存
樣品瓶:30ml具螺旋蓋的棕色玻璃廣口瓶;
樣品瓶:容量至少為100ml的具螺旋蓋和聚四氟乙烯襯墊的玻璃瓶,;
廣口聚乙烯瓶:500ml具螺旋蓋,。
全程序空白WPB:用石英砂代替樣品裝滿稱(chēng)重后的樣品瓶,密封帶至現(xiàn)場(chǎng),,開(kāi)蓋,,按照采樣時(shí)間暴露于現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境后加蓋密封,并按照與樣品相同的條件進(jìn)行運(yùn)算和保存,。
采樣步驟:先在30ml的樣品瓶中加入10ml硫酸銅溶液,,并準(zhǔn)確稱(chēng)量記錄樣品瓶的重量(0.1g),;
用于測(cè)定土壤和沉積物中揮發(fā)酚的樣品采集到樣品瓶中,將樣品瓶填滿,,密封,。每個(gè)點(diǎn)至少采集2個(gè)平行樣。4℃,,冷藏3d
HJ1020-2019 土壤和沉積物石油烴(C6-C9)的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜法
采樣瓶:100 ml,,棕色廣口玻璃瓶。
樣品瓶:40 ml棕色玻璃瓶,,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋,。
采樣步驟:所有樣品均應(yīng)采集2份平行樣品,裝入采樣瓶,,裝滿壓實(shí)并密封,。樣品采集后,4℃以下避光保存,,7 d內(nèi)完成分析,。
全程序空白WPB:在現(xiàn)場(chǎng)加入5 ml同批次的水到樣品瓶中,蓋緊瓶蓋,,與樣品一起運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室,。
HJ679-2013 土壤和沉積物B烯醛、丙烯腈,、乙腈的測(cè)定頂空-氣相色譜法
棕色密實(shí)瓶:2 ml,,具聚四氟乙烯襯墊和實(shí)芯螺旋蓋。
樣品瓶:具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的40 ml 棕色廣口玻璃瓶(或大于40ml 其他規(guī)格的玻璃瓶),。
采樣器:土壤采樣器選用不銹鋼材質(zhì),,內(nèi)徑1cm,長(zhǎng)度20cm,,或使用與樣品瓶口徑匹配的一次性塑料注射器,;沉積物采樣器采用抓斗式或錐式采泥器。
采樣步驟:
可現(xiàn)場(chǎng)使用便攜式揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定儀器對(duì)樣品進(jìn)行濃度高低的初篩,。所有樣品均應(yīng)至少采集3份平行樣品,。樣品應(yīng)盡快采集到樣品瓶中并填滿,快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上粘附的樣品,,密封樣品瓶,。置于便攜式冷藏箱內(nèi),帶回實(shí)驗(yàn)室,。
采集的土壤或沉積物樣品,,要輕緩的放入采樣瓶中,不留空間,,迅速密封,。
低含量樣品:取出樣品瓶,,待恢復(fù)至室溫后,稱(chēng)取2g樣品于頂空瓶中,,迅速加入10ml 基體改性劑立即密封,,在振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min,待測(cè),。
高含量樣品:另取一個(gè)未啟封的樣品,,恢復(fù)到室溫后,稱(chēng)取2 g樣品置于頂空瓶中,,迅速加入10 ml 甲醇,,密封,在振蕩器上振搖10 min,。靜置沉降后,,移取1-2 ml甲醇提取液(必要時(shí),可先離心后取上清液)至2 ml 棕色玻璃瓶中,。該提取液在4℃暗處保存,,BING烯醛保存期為2d,若只測(cè)乙腈和丙烯腈,,則可保存7d,。
在分析之前將甲醇提取液恢復(fù)到室溫后,向空的頂空瓶中加入2 g 石英砂,、10 ml基體改性劑和10~200μl 的甲醇提取液,,立即密封,在振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min,,待測(cè),。
注釋?zhuān)簶悠凡杉瘯r(shí)切勿攪動(dòng)土壤及沉積物,以免造成土壤及沉積物中有機(jī)物的揮發(fā),。
現(xiàn)場(chǎng)初步篩選揮發(fā)性有機(jī)物為高含量或低含量測(cè)定結(jié)果大于300mg/kg 時(shí)應(yīng)視為高含量試樣,。