怎樣校正pH計(jì)(酸度計(jì)),?
校正pH計(jì)所用工具和原料
標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液),,目前標(biāo)準(zhǔn)溶液有7種,在我國一般使用以下3種溶液:(pH值在25℃時(shí))
1,、鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)pH 4.003,;0.05M
2、混合磷酸鹽(Na2HPO4) :LINsuan二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液 pH6.864 ,;0.025M
3,、硼砂(Na2B4O7· l0H2O)pH 9.182 ;0.01M
這三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配置方法如下:
1,、pH4,,鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:
精密稱取在115±5℃干燥2~3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml,。
2,、pH7,磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.4):
精密稱取在115±5℃干燥2~3小時(shí)的無水磷酸氫二鈉4.303g與LINsuan二氫鉀1.179g,,加水使溶解并稀釋至1000ml,。
另補(bǔ)充:磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8) 精密稱取在115±5℃干燥2~3小時(shí)的無水磷酸氫二鈉3.533g與LINsuan二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml,。
3,、pH9,硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:
精密稱取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免風(fēng)化),,加水使溶解并稀釋至1000ml,,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,,避免與空氣中二氧化碳接觸,。
校正pH計(jì)的步驟和方法
1,、實(shí)驗(yàn)室使用的pH計(jì)|酸度計(jì)校正:
常用的實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)儀器校正時(shí),要把儀器的斜率調(diào)到最大,,并撥開電極上部的橡膠塞,,使小孔露出,否則在進(jìn)行校正時(shí),,會產(chǎn)生負(fù)壓,,濘致溶液不能正常進(jìn)行離子交換,會使測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,。
將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來,,用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。再將電極放進(jìn)裝有混合磷酸盆的燒杯內(nèi),,等待15 min以上,,然后調(diào)整儀器上的定位旋鈕,使儀器顯示6.86pH,,這是先給儀器定基準(zhǔn)點(diǎn),。定好基準(zhǔn)點(diǎn)后把電極從裝有混合磷酸溶液的燒杯內(nèi)拿出,用蒸餾水洗凈電極,,并放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi),,等待3 min左右,使混合磷酸溶液的殘留部分溶解,。
2,、稍后把電極從裝蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出來,并用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干,。然后將電極放進(jìn)裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中,,等待15 min以上,觀察儀器顯示是否為4.00或9.18 pH,。如果不是就要調(diào)節(jié)儀器上的斜率旋鈕,,使儀器顯示為4.00或9.18 pH,這就是常用的二點(diǎn)校正。如果需要三點(diǎn)校正,,就將另外一種溶液,,按上而的步驟多操作一遍就行。這就是酸度計(jì)的校正方法,。
3,、校正完,后塞回橡膠塞,,如果暫時(shí)不使用,,記住要在裝電極的保護(hù)套內(nèi)裝上飽和溶液使電極保持濕潤,這樣可以延長電極的壽命和降低電極的不對稱電位,。電極有使用期限,,且屬于易碎品,,因此,各個(gè)實(shí)驗(yàn)室需經(jīng)常更換電極,,不要以為使用中電極沒壞就不換。
4,、復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕,、破碎,如果沒有,,用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí),,定位與斜率旋鈕均可調(diào)節(jié)到對應(yīng)的pH值時(shí),一般認(rèn)為可以使用,,否則可按使用說明書進(jìn)行電極活化處理,。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5 s左右,,取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗干凈;然后在0.1 mol/L的盆酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后,,用蒸餾水沖洗干凈,再進(jìn)行標(biāo)定,。對于非封閉復(fù)合型電極,,里而的溶液如果<1/3,需加外參比溶液即3mol/L氟化鉀溶液,。如果氟化鉀溶液超出小孔位置,,則把多余的氟化鉀溶液甩掉,并檢查溶液是否有氣泡,,如有氣泡就要輕彈電極,,把氣泡*趕出.以免造成測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
5,、筆式pH計(jì)的校正方法:
將測試筆電極浸入pH值為6.86(25℃下)的混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,,并輕輕搖動;用小螺絲刀調(diào)整校正電位器直到顯示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在環(huán)境溫度下的pH值相符,;電極插入pH4.01的磷笨二甲酸氫鉀或PH9.18的硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,;顯示值與緩沖溶液的PH值相比應(yīng)在誤差允許范圍內(nèi)。
pH校正常見注意事項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)室的需要校正次數(shù)多一點(diǎn),,因?yàn)橐?jīng)常做實(shí)驗(yàn),,測得溶液又不同。校正方式目前一般分為一,、兩點(diǎn)校正,,三點(diǎn)校正,校正次數(shù)越多,,準(zhǔn)確度就越高,,酸度計(jì)測量就越準(zhǔn)確,。
測定前校正儀器時(shí),應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,。在測定時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后,,應(yīng)再用另一種pH值相差約3的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對一次,誤差不應(yīng)超過±0.1,。每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前,,應(yīng)用水充分洗滌酸度計(jì)的電極,然后將水吸盡,也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌,。
校正pH探頭,,用兩種緩沖溶液就夠了。如果待測樣品偏酸性,,請中pH為4和7的緩沖溶液校正探頭,,如果待測樣品偏堿性,請用pH為7和10的緩沖液來校正,。緩沖溶液有粉末狀的沖劑和溶液成品出售,。沖劑具有保存時(shí)間長、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)點(diǎn),,但就是不方便,。溶液成品使用方便,但開蓋后易變質(zhì),。您可以把溶液成品用小燒杯分裝開來使用,。
如果您使用粉狀沖劑,校正前請用50ml去離子水配成緩沖液,。緩沖溶液用于校正后就應(yīng)該倒掉,。因此緩沖液成品應(yīng)分裝開來使用。千萬不能把使用過的緩沖液倒回溶液瓶里,。
在測定高pH值的供試品時(shí),,應(yīng)注意堿誤差的問題,必要時(shí)選用適用的玻璃電極測定。
酸度計(jì)對弱緩沖液的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測定供試液,,并重取供試液再測,直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過±0.05為止,;然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器,再如上法測定,;二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值,。配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水,應(yīng)是新沸過的冷蒸餾水,,其pH值應(yīng)為5.5~7.0,。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2~3個(gè)月,但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用,。