目的
規(guī)范氮吹儀操作程序,,嚴(yán)謹(jǐn)使用氮吹儀,,保證檢測工作的進(jìn)行,操作人員的人身安全和設(shè)備安全,。
二,、 適用范圍
適用于氮吹儀工作的使用操作。
三,、職責(zé)
(1)操作人員按照本規(guī)程使用氮吹儀,。
(2)保管人員負(fù)責(zé)監(jiān)督使用操作是否符合規(guī)程,并定期維護(hù)測試,。
(3)科室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)綜合管理,。
四、 操作方法
1)準(zhǔn)備工作,。
操作人員使用氮吹儀之前,,應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟??焖贊饪s要求掌握樣品量,、氮?dú)饬魉佟⑺囟群歪樜恢g的平衡,。使用不當(dāng),,將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失,。同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度,、氮?dú)饧兌取悠愤\(yùn)輸過程等環(huán)境條件,。
2)水浴操作
(1)打開水浴電源開關(guān),。
(2)設(shè)定水浴溫度。按溫度設(shè)定顯示板上的左邊個(gè)鍵,,上排顯示“SP",,再按“∧"或“∨",是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,,再但左邊個(gè)鍵返回,。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。
3)氮吹儀操作,。
(1)將氮吹儀提升到zuigao位置,,并鎖緊,。
(2)將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,,試管底部處于支撐托盤上,,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘,。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,,距定位架不低于15mm,。調(diào)整支撐托盤,使狹縫對準(zhǔn)試管,。再次擰緊定位螺釘,,固定支撐托盤。
(3)安裝不銹鋼針頭,,直接套上即可,。
(4)打開氮?dú)馄浚{(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣,。氮?dú)庵恍栝_一點(diǎn)點(diǎn),,否則壓力過大會把管路沖開。調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力,。
(5)降低針頭,,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,,針閥管便可上下滑動,,調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母,。
(6)打開所用樣品位的流量閥。打開流量閥時(shí),,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,以防針閥螺母脫落,,安裝時(shí),,應(yīng)按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。
(7)濃縮樣品前,,建議氮?dú)饪沾?-10min,,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
(8)調(diào)節(jié)流量計(jì)到氮吹儀所需的流速,。氮吹開始,,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速,。并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa,。調(diào)節(jié)流量閥,,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺,。
(9)連續(xù)汽化直至完成,。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,必須監(jiān)測汽化,,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品,。
(10)汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭,。
(11)向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管,。
(12)汽化完成后關(guān)閉氣源,。
(13)關(guān)掉流量計(jì)和流量閥。
(14)關(guān)掉水浴電源,。
(15 )卸下不銹鋼針頭,。
五、注意事項(xiàng)及維護(hù)保養(yǎng)
(1)加熱介質(zhì)可以使用蒸餾水,、去離子水和水浴加熱油,。zuihao使用蒸餾水和去離子水,可以防止水浴壁上產(chǎn)生污垢,。
(2)水浴中的水建議一tian一換,,長不超過一周。
(3)每次使用針頭后都應(yīng)清洗,,盡量減少針的污染,。可使用有機(jī)溶劑沖洗,、高壓消du和索格利特萃取等技術(shù),。
(4)浴底耐灰但不防水。絕不能將水浴浸泡在任何液體中,,或放在可能發(fā)生浸泡的地方,。
(5)使用后登記使用記錄。
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