固相萃取是近年發(fā)展起來一種樣品預處理技術,,由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發(fā)展而來,主要用于樣品的分離,、純化和濃縮,,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更***將分析物與干擾組分分離,,減少樣品預處理過程,,操作簡單、省時,、省力,。***的應用在醫(yī)藥、食品,、環(huán)境,、商檢、化工等領域,。
萃取是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作,,萃取有兩種方式:
液液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種成分,,溶劑與被萃取的混合物液體不相溶,,具有選擇性的溶解能力,而且有好的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性,,并有小的毒性和腐蝕性,。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴等,。
固相萃取,,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的成分,如用水浸取甜菜中的糖類,;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量,;用水從中藥中浸取有效成分以制取流浸膏叫“滲瀝"或“浸瀝"。
雖然萃取經常被用在化學實驗中,,但它的操作過程并不造成被萃取物質化學成分的改變(或說化學反應),,所以萃取操作是一個物理過程。
萃取蒸餾是在有一種易溶,、高沸點,,并且不揮發(fā)的組分存在下的蒸餾,而這種溶劑本身并不與混合物中的其他組分形成恒沸物,。萃取蒸餾通常用來分離一些具有很低的甚至相等的相對揮發(fā)度的物系,。由于混合物中兩組分的揮發(fā)度接近相等,使到他們在接近相同的溫度下蒸發(fā),,而且蒸發(fā)的程度也相近,,從而使分離變得困難。因此,,相對揮發(fā)度很低的物系通常很難被簡單的蒸餾過程所分離,。
萃取蒸餾使用一種一般不揮發(fā)、具有高沸點,,并且易溶的溶劑與混合物混合,,但卻并不與混合物中的組分形成恒沸物。這種溶劑與混合物中的各個組分發(fā)生不同的作用,,令到他們的相對揮發(fā)度發(fā)生變化,。從而使到他們可以在蒸餾過程中分離開來。揮發(fā)度高的組分被分離開并形成塔頂產品,。塔釜產品則由溶劑和另一組分混合而成,。由于溶劑并不與另一組分形成恒沸物,因此他們可以再用適合的方法分離開,。
這種蒸餾方法的一個重要部分就是溶劑的選擇,。溶劑在把兩組分分離開的過程中扮演著重要的角色。值得注意的是,,在選擇溶劑時,,溶劑需要能***改變相對揮發(fā)度,否則便會是徒勞的嘗試,。同時還要注意溶劑的經濟性(需要使用的量、其本身的價格和其可用性),。還要容易在塔釜中分離開來,。并且不能與各組分或混合物發(fā)生化學反應;也不能在設備中引起腐蝕。一個典型的例子 就是用苯胺或其他合適的替代品作為溶劑,,萃取蒸餾苯和環(huán)己烷形成的恒沸物,。
固相萃取是一種用途***而且越來越受歡迎的樣品前處理技術,它建立在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎之上,,結合物質相互作用的相似相溶機理和目前***應用的HPLC,、 GC中的固定相基本知識逐漸發(fā)展起來的。SPE具有有機溶劑用量少,、便捷,、安全、高效等特點,。 SPE根據(jù)其相似相溶機理可分為四種:反相SPE,、正相SPE、離子交換SPE,、吸附SPE,。
SPE大多數(shù)用來處理液體樣品,萃取,、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物,,也可用于固體樣品,但先處理成液體,。目前國內主要應用在水中多環(huán)芳烴和多氯聯(lián)苯等有機物質分析,,水果、蔬菜及食品中農藥和除草劑殘留分析,,***分析,,臨床***分析等方面。
SPE裝置由SPE小柱和輔件構成,。SPE小柱由三部分組成,,柱管、燒結墊和填料,。SPE輔件一般有真空系統(tǒng),、真空泵、吹干裝置,、惰性氣源,、大容量采樣器和緩沖瓶。
一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑,;吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,,其他干擾物通過吸附劑;用適當?shù)娜軇┝芟次絼?,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,,分離物保留在吸附劑床上,;純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來,。
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