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氣相色譜儀在出現(xiàn)故障常見(jiàn)處理方法是什么？
閱讀：875 發(fā)布時(shí)間：2021-3-18
氣相色譜儀,，為進(jìn)行色譜分離分析用的裝置,。包括進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng),、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),、溫控系統(tǒng)以及流動(dòng)相控制系統(tǒng)等。現(xiàn)代的色譜儀具有穩(wěn)定性,、靈敏性,、多用性和自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)。
但是在出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)學(xué)會(huì)以下方法不用發(fā)愁
一,、檢測(cè)信號(hào)問(wèn)題
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,，儀不出峰，輸出仍為直線,。遇到這種情況時(shí),，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查,。
1,、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題,，
2,、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,，
3,、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
4,、后觀察檢測(cè)器出口是否暢通,。
5,、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天儀器工作還一切正常,，第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口,、注射器,、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰,，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,，總是偏高,，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通,。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的,。若是秋冬之交,，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此會(huì)造成儀器ECD的出口堵塞,，柱頭壓居高不下,，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,，所以不出峰,。
二、基線問(wèn)題
氣相色譜基線波動(dòng),、飄移都是基線問(wèn)題,，基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用,。
1,、遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件,。
2,、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?，一般?lái)說(shuō),，這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠,，換過(guò)載氣之后,，基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的),。第二天開(kāi)機(jī)之后,，基線非常高,，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒(méi)在噪音中,，無(wú)法檢測(cè),。經(jīng)過(guò)檢查，問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,，重新更換載氣后,，立即恢復(fù)正常。
3,、當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后,，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
4、石英棉是不是該更換了;
5,、襯管是否清潔,。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)后定容的溶劑充分浸泡,，再用超聲波清洗幾分鐘,，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，后再重新安裝,。
6,、此外，檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題,，其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決,。
三、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染,，另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi),。
(一)、首種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口,、檢測(cè)器等)來(lái)解決,。
1、為了減少對(duì)氣路的污染,，可采用以下的措施：程序升溫的后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;
2,、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;
3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;
4,、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度,、柱溫和檢測(cè)器溫度。
(二),、峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi),，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的,、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,，其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決,。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考,。