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你知道氣相色譜儀的操作流程嗎？
閱讀：1866 發(fā)布時(shí)間：2021-3-15
色譜儀,，為進(jìn)行色譜分離分析用的裝置,。包括進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng),、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),、溫控系統(tǒng)以及流動(dòng)相控制系統(tǒng)等。現(xiàn)代的色譜儀具有穩(wěn)定性,、靈敏性,、多用性和自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)。
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,，即分析單元和顯示單元,。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝 置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀,。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件,。
操作
1)操作要點(diǎn)
1. 參照所屬儀器的說明書擺放好儀器，將有關(guān)插頭對號(hào)入座,，接地線要牢固接地,。
2. 將層析柱接入氣路，檢查氣路是否漏氣,，熟悉高壓氣瓶的用法；開總壓閥->調(diào)節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥,，使載氣流速達(dá)到所需要求,。
3. 加熱層析柱至所需溫度(波動(dòng)值< 0.5℃)。加熱進(jìn)樣器,，使其溫度稍高于樣品組分的至高沸點(diǎn),。加熱檢定器，使其溫度與柱溫相同或稍高,，切勿低于柱溫,，以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。
4. 打開檢定器溫壓開關(guān),，開動(dòng)記錄儀放大部件(對氫火焰離子化檢定器是啟動(dòng)直流放大器),。調(diào)節(jié)檢定器，使基線穩(wěn)定,，定好零點(diǎn),，即可開始進(jìn)樣分析。
5. 樣品為液體時(shí)，可直接用微量注射器由進(jìn)樣口注入,，若樣品為氣體時(shí),，即可用氣體六通閥或直接用注射器進(jìn)樣。
2)條件的選擇
在選好色譜柱的前提下,，還應(yīng)注意下述各點(diǎn)：
1. 載氣流速,。用氫作載氣時(shí)，一般填充柱之載氣流速為5～10厘米/秒的線性速度,。適當(dāng)?shù)牧魉?，有利于提高分辨率?/div>
2. 柱溫。通常采用與樣品平均沸點(diǎn)相等或高出10度的柱溫為宜,。但是,，在氣液色譜中，流動(dòng)相以恒溫進(jìn)入色譜柱時(shí),，將使相似化合物早餾出峰互相重疊,，晚餾出峰寬度增加。若改為單階
梯式或多階梯式線性程序升溫方式,，則可大大提高其分辨率,。在選擇初步(化合物中至低沸點(diǎn))升溫速率(0.5～6℃/分)和終溫度(化合物中至高沸點(diǎn)，但不高于固定相的沸點(diǎn))的基礎(chǔ)上,，經(jīng)過試驗(yàn)就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫,。
3. 進(jìn)樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1～1毫升,，液體樣品為0.1～2毫升,。進(jìn)樣體積過大，會(huì)使峰形扁平甚至重疊,，有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)畸形峰,，不利于測量面積。此外,，氫火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小,。至于進(jìn)樣速度，原則上要求越快越好,，這樣可提高分離效果,，降低進(jìn)樣誤差。