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針對氣相色譜儀的脫氣方法有幾種

閱讀:1158        發(fā)布時間:2021-3-4
  流動相脫氣對于避免HPLC系統(tǒng)出問題,,順利得到一個理想的數(shù)據(jù)是一個很有效的措施,。HPLC系統(tǒng)內(nèi)是不希望有氣泡存在的,。HPLC泵在輸送液體時要產(chǎn)生很大的力量,,由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,,因而當氣泡存在時,,你將觀察到瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降,。如果這個氣泡足夠大,液相泵將不能輸送任何溶劑,,而且如果壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限,,泵將停止工作。有些泵設(shè)計可以很好地排除氣泡,,而也有一些泵設(shè)計當氣泡存在時將停止運轉(zhuǎn),。當一個氣泡通過輸液泵時,由于系統(tǒng)壓力大,,氣泡通常會溶解在流動相溶液中,,隨流動相通過柱子。
  如果適當?shù)仃P(guān)注在使用之前脫去流動相中溶解進的空氣,,上述這些問題均能避免,,或把影響降至至低。常用的脫氣方法有如下幾種:
  1.吹氦脫氣法:
  利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,,在0.1MPa 壓力下,,以約60mL/min 流速通入流動相儲液容器中10~15min,可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣,,能排除接近80%的氧氣,。采用一個高效分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除,。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作,。這種脫氣方法雖然好,但我們國內(nèi)氦氣價格較高,,很少有實驗室采用此方法,。
  2.加熱回流法:
  此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率,,否則溶劑會丟失,,混合流動相的比例會有變化。
  3.抽真空脫氣法:
  此法可使用真空泵,,降壓至0.05~0.07MPa 即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發(fā)生變化,,從而影響到實驗的重現(xiàn)性,,因此多用于單溶劑體系的簡單分析,。
  4.超聲波脫氣法:
  將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩10~20min,。此法的脫氣效果差,。
  5.在線脫氣法:
  現(xiàn)在商品的HPLC 儀器,均可配在線脫氣機,。在線脫氣使用簡單,,低故障,有效,。建議購買儀器時一定要購買,,有的公司是作為選購件,所以與儀器公司談配置時應(yīng)與公司確認,。

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