色譜儀的漏氣系統(tǒng)出現(xiàn)故障時應(yīng)該怎么做
閱讀:490 發(fā)布時間:2021-3-1
氣相色譜儀應(yīng)用范圍很廣,在石油,、化工,、生物化學(xué)、環(huán)保等領(lǐng)域都有應(yīng)用,,除用于定量和定性分析外,,它還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)和分子量等物理化學(xué)常數(shù),。下文主要介紹一下氣相色譜儀的載氣系統(tǒng)漏氣是應(yīng)該采用什么樣的方法,。
漏氣問題及解決方法
漏氣,,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣,。載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:
?、?基線變化
a.基線不穩(wěn)定(噪聲大,、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。
i.基線燥聲大,,可能是載氣流速過大或漏氣,;
ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,,除檢查氣源外,,也要排除是否漏氣;
iii.恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣,。
b.基線不能調(diào)零,。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有*泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞,。
?、?色譜峰變化
a.峰形變小、保留時間正常,,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器,、硅膠墊在進樣時漏氣;
b.峰形變小,、保留時間變大,,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續(xù)漏氣,。
?、?在排除進樣技術(shù)的前提下,多次進樣重現(xiàn)性差(保留時間,、峰面積以及定量結(jié)果),。
輔助氣漏氣時,一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等,。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,,氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,,可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動,。
哪些位置容易漏氣呢?
?、?當(dāng)載氣的流量不正常
a.流量太大調(diào)不小時,,可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞,。
b.流量太小調(diào)不大時:ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,,鋼瓶高壓閥壓力正常,,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,,其他情況說明氣路有堵塞,。
c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常,、柱溫正常的前提下,,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣 ,。
?、?輔助氣不正常
如氫火焰檢測器(FID)點不著火,,主要原因,可能是氮氣,、氫氣和空氣的配比不當(dāng)或氫氣漏氣,。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),,可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方,,絕大部分是氣路接頭處,對準(zhǔn)接頭后,,裝配接頭時,,有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:
a.接頭密合處有污物;
b.接頭墊片不合適,;
c.沒有擰緊,,在保證上述情形無誤的基礎(chǔ)上,先用手大體把接頭接好,,再擰緊一點即可(并不是越緊越好,,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,可參看儀器說明書),;
此外,,氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物,,也常導(dǎo)致漏氣,;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣,。