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在升溫的階段（大量升華階段）,，制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制,，若制品已經(jīng)部分干燥,，但溫度卻超過了其共晶點，此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,，而此時融化的液體,，對冰飽和，對溶質(zhì)卻未飽和,，因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進去,，后濃縮成一薄僵塊，外觀極為不良,，溶解速度很差,，若制品的融化發(fā)生在大量升華后期，則由于融化的液體數(shù)量較少,，因而被干燥的孔性固體所吸收,，造成凍干后塊狀物有所缺損，加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢,?！≡诖罅可A過程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,，但由于板溫,、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩(wěn)定,，制品溫度相對恒定,。隨著制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大,。制品溫度相應也會小幅上升,。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去,。大量升華的過程至此已基本結(jié)束,，為了確保整箱制品大量升華完畢,，板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,，它與自由狀態(tài)的水在物理化學性質(zhì)上有所不同,，殘余水分包括了化學結(jié)合之水與物理結(jié)合之水，諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶,、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等,。由于殘余水分受到某種引力的束縛，其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,，因而干燥速度明顯下降,。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化，但若超過某極限溫度,，生物活性也可能急劇下降,。保證制品安全的干燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右,，并保持恒定,。在這一階段初期，由于板溫升高,，殘余水分少又不易氣化,，因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,，熱傳導變得更為緩慢,，需要耐心等待相當長的一段時間，實踐經(jīng)驗表明,，殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過,。

四 凍干曲線

凍干曲線圖

將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來，即可得到凍干曲線,。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,，在大量升華時擱板溫度保持較低，根據(jù)實際情況,，一般可控制在-10至+10之間,。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當調(diào)高，此法適用于其熔點較低的制品,。若對制品的性能尚不清楚,，機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時，用此法也比較穩(wěn)妥,?！∪绻破饭簿c較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好，凝結(jié)器的制冷能力充裕,，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的溫度,，直至凍干結(jié)束,，但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點?！∪糁破穼岵环€(wěn)定,，則第二階段板溫不宜過高。為了提高階段的升華速度,，可將擱板溫度一次升高至制品允許的溫度以上,；待大量升華階段基本結(jié)束時，再將板溫降至允許的溫度,，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,，但其抗干擾的能力相應降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化,。合理而靈活地掌握種方式,，仍是目前較常用的方式。

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