氣相色譜在涂料儀器分析中的應用
基本知識
1)氣相色譜圖基本信息在一張氣相色譜圖上,,我們至少可以得到以下一些數據,。
死時間:是惰性氣體流經色譜柱至檢測器所需的時間,。
保留時間:從樣品注入汽化室到色譜峰峰頂所需的時間。
調整保留時間:保留時間減去死時間的差值,。
色譜峰峰,、半峰:色譜峰峰的底寬、半峰寬(半峰處的寬度)
保留時間與半峰寬之商平方乘以5.54倍,,即為理論塔板數,。若采用調整保留時間,可計算得到有效塔板數,。色譜柱長除以塔板數得塔板度,。一般來說,一根2米長的填充柱,,有效塔板數在2000左右,,有效塔板度約1毫米。
2)氣相色譜的操作條件
載氣:一般為氮氣和氦氣,。氫氣也是很好的載氣,,但使用時要特別注意安全。載氣流速會影響色譜柱的分離效率與樣品的分離時間,。一根2米長的填充柱,,一般柱前壓力為0.2MPa。毛細管柱的柱前壓力約為前者一般,。氫火焰檢測器還要用到燃燒氣氫氣,,助燃氣空氣。
汽化室:一般汽化室的溫度要比樣品的溫度50℃,,例如天拿水樣品分析約為200-250℃,。但對于易分解的樣品需要注意,例如二丙酮醇,,即使沸點達168℃,分析溫度也只能設120℃,。
柱溫:通常比主組分的沸點50℃,。常常采用程序升溫的柱溫。
檢測器溫度:在考慮不能讓分析物任何組分與燃燒產生的水冷凝的前提下,,求不求,。一般在100-200℃之間,。
3)色譜定性方法
對于未知混合樣品的分離,zui的方法莫過于氣相色譜-質譜聯用技術,。但是沒有這種條件的時候,,也可以進行定性。有幾種基本的方法,。a,,多柱定性,用不同的柱子反復測同一樣品的出峰時間,,有一根毛細管柱,,得到的保留時間相同,就可以定性了,?;鶞饰镆话銥楸?b,相對保留時間定性,。即用一種基準物做比較,,兩者調整保留時間的商作為化合物α值,可以定性;c,,Kovats法,,即以正構烷烴調整保留時間的對數值為坐標,來測量化合物的保留位置,。以上幾種方法工作量都很大,,當然還是可以與質譜聯用技術啦!
4)色譜定量方法
有四種辦法:
a,校正因子法考慮檢測器對化合物的響應值不同,,引入校正因子,。實際上需要配置樣品與基準物不同濃度的混合物,通過峰面積求化合物的相對校正因子,。
b,,歸一法認為樣品中各峰的面積之比等于各組分的質量百分含量。
c,,內標法在樣品中加入一種已知物質作內標,,已知內標物的質量、樣品的質量,,測得各峰的面積,,就可以求得各組分的質量比。
d,,外標法用配制的已知含量的化合物作為標樣,,來求被測物質化合物的含量。這需要有相當的進樣技巧,。