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電化學阻抗譜精準性及驗證

1 數據條件Conditions of EIS Data

在分析EIS數據之前,，重要的是要考慮恒電位器的極限如何影響結果的準確性。所有商用電位器都有經過校準的內部硬件(通常還有外部硬件,，如電池電纜),，但是儀器可以精確測量的條件范圍總是存在物理限制。用戶應參考恒電位器的精度的等高線圖(ACP),，這是一個半bode圖,，可以說明寬泛的頻率范圍內測量|Z|的精度限制，用以評估數據的準確性,，特別是在高頻范圍內其精度大大降低情況下測量精度限制,。

除了用于收集EIS數據的恒電位器的物理限制外，還有與數據準確性和有效性相關的其他因素需要考慮,。雖然交流信號(電位或電流波形)可以應用于幾乎任何電化學系統(tǒng),，但不能保證得到的數據可以準確地歸類為“阻抗"。在EIS實驗中要使結果被認為是有效的阻抗數據,，必須滿足三個主要條件:

穩(wěn)定性---電化學系統(tǒng)必須不隨時間變化,，一旦施加的信號終止，它必須返回到初始狀態(tài),，沒有進一步的振蕩

因果關系---結果信號只能由施加信號引起,，并且只能是施加信號的一個函數

線性---結果信號必須對施加的信號表現(xiàn)出線性響應;或者生成的信號必須服從于輸入信號的疊加定律;或者，結果信號的測量阻抗必須與施加信號幅度的大小無關

1.1Stability

保持穩(wěn)定性的一種策略是在應用正弦信號開始之前在EIS設定點開始前有足夠的穩(wěn)定時間,。在收集EIS數據之前必須讓系統(tǒng)有足夠的時間達到穩(wěn)態(tài)否則可能會出現(xiàn)基線漂移,，導致EIS數據不穩(wěn)定和錯誤。如果完成較慢的正弦波則所需的時間延長,，漂移的影響在較低的頻率下也更為明顯(參見圖1對正弦信號的影響和圖2對Lissajous圖的影響)

1.2Causality

通常EIS設定值被選為開路電位,。在這些情況下系統(tǒng)可能不需要太多額外的時間來達到穩(wěn)定狀態(tài)，因為在運行EIS實驗之前,，系統(tǒng)可能在空閑期間已經處于開路狀態(tài),，然而此時當在電位或電流設定值上應用正弦信號時，缺乏足夠的穩(wěn)定時間可能導致錯誤的數據,。此外由于大多數商用電位器（電化學工作站）在EIS實驗中自動執(zhí)行OCP（開路）測量,，因此在施加正弦信號之前在設定值和OCP之間切換可能會中斷電化學系統(tǒng)的穩(wěn)定性。如果可能的話應該在OCP步驟和應用的正弦信號之間添加一個穩(wěn)定周期以防止基線漂移,。

1.3Linearity 線性

線性的條件通常是通過對EIS實驗的振幅采取預防措施來滿足的,。例如即使總體的電化學系統(tǒng)是非線性的，它也可以被認為在一個狹窄的電位窗口內大致是線性的,。因此通常應用的信號幅度非常小(對于恒電位EIS約為5 - 20 mV)以確保線性,。然而同樣重要的是需要施加的信號足夠大,，以適當地誘導一個可測量的響應以供恒電位器監(jiān)測。這需要創(chuàng)造了一個平衡方法以找到應用信號幅度的最佳范圍:大到足以充分激發(fā)系統(tǒng),，但小到足以保持線性,。通常反復試驗是澄清該范圍并確定給定電化學系統(tǒng)所需實驗參數的有效方法。

由于在EIS參數的實驗中已經確定了這個優(yōu)幅度,，因此可以通過觀察輸入和輸出幅度的比值來檢查線性度,。例如，如果輸入幅度加倍,，而輸出幅度也沒有加倍,，則線性條件可能不滿足。

最后也許明顯的缺乏線性的跡象可以通過Lissajous的形狀迅速確定,。圖4顯示了線性系統(tǒng)的Lissajous圖示例，圖5顯示了非線性系統(tǒng)的扭曲Lissajous圖示例,。一些商業(yè)軟件包在EIS實驗中實時顯示Lissajous圖,。在這些情況下，用戶可以快速確定系統(tǒng)是否顯示非線性行為,，并在必要時取消測試,。