解析 | 2020藥典應(yīng)用新變化之陳皮含量測定
導 讀
一兩陳皮一兩金,,百年陳皮,,千年人參,,陳皮為蕓香科常綠小喬木植物橘及其栽培變種的成熟果皮,,說白了真的就是橘子皮,。陳皮有很高的藥用價值,,可散苦降性溫,芳香醒脾,,長于理氣健脾燥濕,,降逆止嘔,用于脘腹脹滿,,食少吐瀉 ,。
新舊藥典變化
檢測項目:陳皮-含量測定
藥典對比:修訂,含量測定方法發(fā)生改變
原2015版藥典測定“橙皮苷”
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以甲醇-醋酸-水(35:4:61)為流動相,;檢測波長為283nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計算應(yīng)不低于2000,。
對照品溶液的制備:取橙皮苷對照品適量,,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得,。
供試品溶液的制備:取本品粗粉約1g,,精密稱定,置索氏提取器中,,加石油醚(60~90℃)80ml,,加熱回流2~3小時,棄去石油醚,,藥渣揮干,,加甲醇80ml,再加熱回流至提取液無色,,放冷,,濾過,濾液置100ml量瓶中,,用少量甲醇分數(shù)次洗滌容器,,洗液濾入同一量瓶中,加甲醇至刻度,,搖勻,,即得。
測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,,注入液相色譜儀,,測定,即得
現(xiàn)2020版藥典測定“橙皮苷”
【溶液配制】
對照品溶液的制備:取橙皮苷對照品適量,,精密稱定,,加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 ,即得,。
供試品溶液的制備:取本品粗粉(過二號篩)約 0.2g,,精密稱定,置具塞錐形瓶中,,精密加入甲醇 25 ml,,密塞,稱定重量,,超聲處理(功率 300 W,, 頻率:40kHz) 45 分鐘,放冷,,再稱定重量,,用甲醇補足減失的重量,搖勻,,濾過,,取續(xù)濾液,,即得。
測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5µl,,注入液相色譜儀,,測定,即得,。
【系統(tǒng)適用性要求】
理論板數(shù)按橙皮苷峰和川陳皮素峰峰計算應(yīng)不低于2000,。
色譜條件
儀器型號 | APS80-16A智能液相色譜儀 |
色譜柱 | APS-C18 5µm 250 × 4.6mm |
流動相 | 乙腈:水(22:78) |
流速 | 1ml/min |
柱溫 | 25℃ |
檢測波長 | 283nm |
進樣量 | 5µl |
柱壓 | 114 bar |
圖譜分析
對照品圖譜:
供試品圖譜:
結(jié)論:橙皮苷按照新2020版含量檢測方法檢測,供試品理論塔板數(shù)遠遠高于藥典要求,,且重復(fù)實驗理論塔板數(shù)及保留時間仍然沒有下降,,故APS-80-16A+APS-C18*2020版中國藥典陳皮檢測項下橙皮苷的含量分析。