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搶先看 | 2020版藥典黃芩含量檢測(cè)有變化
新舊藥典對(duì)比
關(guān)于黃芩含量的檢測(cè)的規(guī)定,，原15版藥典僅需檢測(cè)黃芩苷,，而20版藥典則有了新的變化，對(duì)于黃芩的檢測(cè)項(xiàng)目增加了,，需檢測(cè)黃芩苷,、漢黃芩苷、黃芩素,、漢黃芩素四種物質(zhì),。
樣品制備
【原2015版藥典測(cè)定黃芩苷】
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）為流動(dòng)相,；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm,。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。
對(duì)照品溶液的制備：取在60℃減壓干燥4小時(shí)的黃芩苷對(duì)照品適量,，精密稱定,，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得,。
供試品溶液的制備：取本品中粉約0.3g,，精密稱定,，加70%乙醇40ml，加熱回流3小時(shí),，放冷，濾過(guò),，濾液置100ml量瓶中,，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)匆簽V入同一量瓶中,，加70%乙醇至刻度,，搖勻。精密量取1ml,，置10ml量瓶中,，加甲醇至刻度，搖勻,，即得,。
測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀,，測(cè)定,，即得。
【現(xiàn)2020版藥典測(cè)定黃芩苷,、漢黃芩苷,、黃芩素、漢黃芩素】
對(duì)照品溶液的制備：取黃芩苷對(duì)照品,、漢黃芩苷對(duì)照品,、黃芩素對(duì)照品、漢黃芩素對(duì)照品適量,，精密稱定,，加 70%甲醇制成每 1ml 含黃芩苷 300 µg、漢黃芩苷 80 µg,、黃芩素 50 µg,、漢黃芩素 20 µg 的混合溶液，即得,。
供試品溶液的制備：取本品粉末（過(guò)4號(hào)篩）約 0.1 g,，精密稱定，置具塞錐形瓶中,，精密加入 70%甲醇 50 ml,，密塞，稱定重量,，超聲處理（功率 400W,，頻率 100kHz）15 分鐘,，放冷，再稱定重量,，用 70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,，搖勻，濾過(guò),，取續(xù)濾液,，即得。
測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 µl,，注入液相色譜儀,，測(cè)定，即得,。
色譜條件
儀器：APS-80-16PLUS智能液相色譜儀
色譜柱：APS-C18 5µm 250 × 4.6mm
流動(dòng)相：以乙腈為流動(dòng)相A,，0.1%磷酸為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫
| 時(shí)間(min) | 流動(dòng)相A(%) | 流動(dòng)相B(%) |
| 0~10 | 22→25 | 78→75 |
| 10~15 | 25 | 75 |
| 15~25 | 25→32 | 75→68 |
| 25~30 | 32→40 | 68→60 |
| 30~35 | 40 | 60 |
| 35~40 | 40→50 | 60→50 |
| 40~45 | 50→95 | 50→5 |
| 45~50 | 95 | 5 |
流速：1 ml/min
柱溫：25℃
檢測(cè)波長(zhǎng)：276 nm
進(jìn)樣量：5 µl
柱壓：107 bar
圖譜展示
【對(duì)照品圖譜】
【供試品圖譜】
結(jié)論：黃芩按照新2020版含量檢測(cè)方法檢測(cè),，供試品黃芩苷,、漢黃芩苷、黃芩素,、漢黃芩素理論塔板數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于藥典要求,，且重復(fù)實(shí)驗(yàn)理論塔板數(shù)及保留時(shí)間沒(méi)有下降，故APS80-16PLUS智能液相色譜儀+APS-C18色譜柱適合用于2020版藥典黃芩檢測(cè)項(xiàng)下黃芩苷,、漢黃芩苷,、黃芩素、漢黃芩素的含量分析,。