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卡爾費(fèi)休法水份測定儀檢測水份的兩種方法及其優(yōu)缺點(diǎn)介紹

閱讀:3998      發(fā)布時(shí)間:2022-4-9
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水份含量的檢測是多數(shù)食品,、醫(yī)藥、化工,、電力等行業(yè)常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目,。卡爾費(fèi)休水份測定法在很多國家被作為水分特別是痕量水分(低至 ppm 級)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。其原理是利用卡爾費(fèi)休試劑來反應(yīng)掉樣品中的水,,通過計(jì)算反應(yīng)掉的卡爾費(fèi)休試劑來測算出被反應(yīng)掉的水量,;適用于許多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測定。

根據(jù)實(shí)現(xiàn)方法,卡爾費(fèi)休水份測定儀可分為容量法和庫侖法,,兩種方法在形式和結(jié)構(gòu)上具有差別較大:

1,、容量法卡爾費(fèi)休水分測定儀
容量法卡爾費(fèi)休水份測定儀是通過精密計(jì)量系統(tǒng)將卡爾費(fèi)休試劑精確滴定到加入被測樣品的密封滴定池中,通過計(jì)算到達(dá)終點(diǎn)時(shí)所消耗掉的卡爾費(fèi)休試劑總量來推算出樣品中被反應(yīng)掉的水份總量,,進(jìn)而得出樣品中水份含量,。
優(yōu)點(diǎn): 
1)準(zhǔn)確反應(yīng)終點(diǎn)的判斷,可以精確檢測各種液體,、固體和一些氣體樣品中的水分含量,; 
2)只要保證滴定池中有合適的水份總量,均能快速而且精確測量樣品中的水份,; 
3)水份測定的時(shí)間比加熱法快速水份測定儀更短,,平均從幾十秒到幾分鐘; 
4)對于一些難溶性,、不溶性物質(zhì),,以及具有其它揮發(fā)性物質(zhì)不適合加熱法檢測的樣品則可以通過輔助設(shè)備,如卡式頂空進(jìn)樣器(卡式爐)等進(jìn)行精確檢測,;

缺點(diǎn): 
1)檢測精確度和儀器多個(gè)因素有關(guān),,對儀器設(shè)計(jì)制造要求高; 
2)檢測過程中需要使用輔助設(shè)備和卡爾費(fèi)休試劑,;容易產(chǎn)生環(huán)境污染,;
3)除上述產(chǎn)品因素影響卡爾費(fèi)休水分測定儀的檢測結(jié)果外,還有儀器操作者的進(jìn)樣準(zhǔn)確性,,外部水份影響,,試劑質(zhì)量和樣品本身的特性都有可能影響檢測結(jié)果。

2,、庫侖法卡爾費(fèi)休水分測定儀
庫侖法卡爾費(fèi)休水份測定儀的操作方式和容量法相比,,則是反過來,用戶事先將卡爾費(fèi)休試劑(分為陰極液陽極液)事先置入密閉的庫侖滴定池中,,平衡后將被測樣品加入到密封滴定池的卡爾費(fèi)休試劑環(huán)境中,,通過計(jì)算滴定池中水份被電解產(chǎn)生的碘*反應(yīng)后消耗掉的電解碘的電量,來推算出被反應(yīng)掉的水份總量,,因?yàn)殡娏康膯挝皇菐靵?,所以叫庫侖法水份儀,同時(shí)也可稱為電量法水份測定儀,。由于其檢測機(jī)理都是通過卡爾費(fèi)休法測定,,所以庫侖法水份測定儀和容量法水份測定儀都屬于卡爾費(fèi)休水份測定儀。由于滴定池中的卡爾費(fèi)休試劑是定量的,,同時(shí)儀器在反應(yīng)少量水份時(shí),,能做到又快又準(zhǔn)確,但反應(yīng)大量水份時(shí)則相對較慢并受限于滴定池容量和電解池電解碘的速度;因此庫侖法卡爾費(fèi)休水份測定非常適合檢測 1000PPM 以下的微量水份,,而在檢測水份含量高的樣品時(shí),,加樣量過少則不能體驗(yàn)樣品的真實(shí)平均水份,加樣量過多,,則受限于碘的電解速度,,反應(yīng)完水份需要時(shí)間很長;因此庫侖法水份測定儀通常也稱為微量水份測定儀,。

優(yōu)點(diǎn): 
1)庫侖法卡爾費(fèi)休水份測定儀通過計(jì)算陽極電解碘產(chǎn)生的電量來檢測水份含量,,在儀器質(zhì)量可靠的情況下,可以非常精確的測定水份含量,,
2)在檢測微量水份時(shí),,電解速度能滿足要求,往往十幾秒到幾十秒就能檢測一個(gè)樣品,,檢測效率*,; 
3)庫侖法卡爾費(fèi)休水份測定儀相比容量法卡爾費(fèi)休水份測定儀來說,不需要精密滴定系統(tǒng),,無傳動(dòng)結(jié)構(gòu)和高精度計(jì)量系統(tǒng),可能發(fā)生的儀器故障也大為減少,;

缺點(diǎn): 
1)由于庫侖法是通過計(jì)算電解碘產(chǎn)生的電量來測定水份的,,因此必須保證待測樣品不能有以下副反應(yīng):A、與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)生成水,;B,、樣品在檢測池中不能消耗碘也不能反應(yīng)釋放碘;受此影響:一些樣品如鐵鹽,,亞硝酸鹽,,酮類鹽,氧化物,,氫氧化物,,醛、酮,、金屬過氧化物,,強(qiáng)氧化劑,還有強(qiáng)酸,,含硼化合物等不建議使用庫侖法檢測,;
 2)由于在電解池中碘的電解速度較慢,但水份含量較高時(shí),,電解速度跟不上水的反應(yīng)速度,,會(huì)導(dǎo)致檢測效率大幅降低,而如果通過減少樣品量的方式來檢測,則會(huì)降低樣品結(jié)果的可靠性,,因此庫侖法卡爾費(fèi)休水份測定儀建議使用于 1000PPM 以下水份含量的檢測,。



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