一,、添加試劑
在關(guān)機的狀態(tài)下,,向潔凈干燥的測量杯中加入適合的試劑。然后接通電源,,打開儀器開關(guān),。
帶隔膜的發(fā)生電極 6.0344.100
無隔膜的發(fā)生電極 6.0345.100
二、平衡與進樣
#1
按
#2
按 <START> 鍵,。
預(yù)干燥開始,即干燥滴定池,。COND燈閃爍,。屏幕顯示的漂移值箭頭表示漂移的趨勢(下降,升高,,穩(wěn)定),。滴定池干燥時(默認值為20ug/min), 發(fā)出聲信號,COND燈持續(xù)亮著,當(dāng)平衡好后屏幕將顯示Ready字樣,。
#3
將注射器吸入樣品,,將針頭套上,在天平上稱重,,防止揮發(fā),。
#4
按
滴定過程中,,屏幕顯示ugH2O對時間的曲線,。曲線顯示以下測量信號:H2O,,以ug計;漂移,,以ug/min計,;時間,以s計,。
#5
滴定結(jié)束,,顯示結(jié)果,如有連接打印機則打印結(jié)果,。滴定池保持預(yù)干燥狀態(tài),,實時顯示漂移值。
#6
如果要再測樣品,,重復(fù)第3-5步,。
三、注意事項
#1
pH影響
水分測試也需要合適的pH環(huán)境,,應(yīng)該在5-7之間,,如果超過pH范圍,請加緩沖劑調(diào)節(jié)pH,,否則可能會有副反應(yīng)發(fā)生,。
(1)酸性:
可以通過加入堿(例如咪唑)來緩沖反應(yīng)混合物,使pH控制在5-7的最佳范圍內(nèi),。
(2)堿性:
可以通過加入過量的苯甲酸,,滴定至無水后,再加入樣品(過量的苯甲酸不干擾測定),。
其他可能引起副反應(yīng)的物質(zhì)及相應(yīng)的解決方案請參考:水分測定中的副反應(yīng)——解決方案。
#2
發(fā)生電極選擇
根據(jù)使用的發(fā)生電極有無隔膜,,在參數(shù)中選擇相應(yīng)的電極類型,。因為不同的電極類型,發(fā)生電流是不同的,,如果儀器中選擇的電極類型和使用的電極不一致,,在后期的使用過程中,可能會造成結(jié)果重復(fù)性差,,且加速電極老化,。
選擇電極類型步驟,具體如下:
(1)在測量方法的界面,,按小鍵盤PARAM,;
(2)向下導(dǎo)航鍵選擇第四項preselections,按enter鍵進入,;
(3)按向下導(dǎo)航鍵選擇cell,,按左右選擇鍵,,選擇電極類型,按enter鍵確定,。
或者
樣品取樣量
樣品的取樣量和結(jié)果的準(zhǔn)確和穩(wěn)定性有很大關(guān)系,,而取樣量的多少和樣品的含水量有直接的關(guān)系。
#4
公式編輯
在使用中,,可以按照下表不同模式進行計算公式編輯,,具體如下:
#5
換算因子
有時在測試結(jié)果出來后,發(fā)現(xiàn)和正常的結(jié)果相差10倍,,1000倍或者10000倍,,請按照下表來排查換算因子C01和C02的值,是否輸入正確,。
四,、常見報錯
#1
提示Silo Empty
按鍵盤上的9 silo 鍵,可關(guān)閉831上的silo燈,,按clear 退出,。
#2
提示check generator electrode
(1)試劑問題:
如果使用的是無隔膜發(fā)生電極,部分國產(chǎn)試劑無法達到400mA的電解速度要求,,請將發(fā)生電極的電流改為200mA或100mA(修改方式如下),;如果試劑原先可以滿足400mA的電解速度,而使用一段時間后,,出現(xiàn)該情況,,則試劑已失效的可能性大,請更新試劑,。
(2)發(fā)生電極問題:
a.樣品測量后,,會附著到電極表面,造成發(fā)生電極電解能力下降,,可以嘗試清洗發(fā)生電極,。
b.發(fā)生電極本身出現(xiàn)的老化、破損,,這種情況需要更換發(fā)生電極,。
(3)如果連接了卡氏爐,請減小卡氏爐氣體流速,。
發(fā)生電流的修改:
發(fā)生電流需要在專家模式下進行更改,,如果已經(jīng)是在專家模式下,可以直接更改發(fā)生電流,,具體如下:
選擇專家模式:
按小鍵盤選擇CONFIG鍵—auxiliaries—operator level—expert,,選擇expert后,按enter鍵確認,。然后按Quit退出,,直到顯示測量方法的界面,。
將standard更換選成 expert 。
更改發(fā)生電流:
(1)在測量方法的界面,,按小鍵盤PARAM,;
(2)按向下導(dǎo)航鍵選擇第四項preselections,按enter鍵進入,;
(3)按向下導(dǎo)航鍵選擇generator I,,按左右選擇鍵,選擇所需電流,,按enter鍵確定,。如:
圖片
#3
提示 check electrode
#4
提示 overtitrated 過滴定
#5
漂移一直顯示2241ug/min
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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