微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化,。微波消解過程中高壓 HIGH 高可達100-150bar,、溫度通常達180-240℃。同時,,伴隨著強酸蒸汽,,在“高溫、高壓,、強酸”三重壓力下,,實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。因此在使用時應格外注意一些事項:
1. 微波消解儀在運行過程中,,或在運行結束時,,只要壓力數(shù)字顯示值不是“0”時,請不要按“清零”鍵,;
2. 微波制樣過程中,,大使用80%的加熱功率;如制樣罐少于4只時,,要使用50%以下功率,;
3. 在使用中除了可加熱敞口容器中的水外,其它任何酸或堿,、鹽或固體物質,,均不要單獨在開口容器中加熱;
4. 使用的制樣容器一定要保持外內罐間無液體或雜質存在,,以免損壞制樣罐,。千萬不要在制樣罐外套金屬類外罩,否則將出現(xiàn)打火或擊穿,;微波制樣中一定避免將金屬物質(如導線,、金屬塊等)誤放入諧振腔中;
5. 微波消解系統(tǒng)的制樣容器用塑料制作,,不能用強的機械力,,其螺紋易于滑絲,應用力量要適度,,這些部件屬于消耗品,。壓力測量接頭不能用力過大,否則易損壞,;
6. 制樣罐一般裝有機物干樣不超過0.5g,。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF,、H2O2等,。H3PO4、F4B2,、H2SO4和HClO4等高沸點和易爆試劑不能單獨使用。對于樣品和試劑反應劇烈的消解制樣,,請在開口狀態(tài)下保持制樣容器在通風櫥內進行反應,,待反應平靜后,蓋上容器蓋,,把容器放入制樣系統(tǒng)中,;
7. 制樣罐內的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過內杯容積的30%,;
8. 把控制罐放在右側樣罐架上(即離壓力傳感器通道口 遠的位置),;注:這一個罐不用安全膜,否則工作過程中無壓力顯示,,容易出現(xiàn)事故,。
9. 微波消解儀工作完成后,待顯示窗上的壓力降到“0”或接近“0”時,,取下壓力控制系統(tǒng),,取出樣品罐,根據(jù)下一步測試要求將樣品轉移,;
10. 從制樣系統(tǒng)中取出樣品罐后,,不要用涼水沖涼,否則將導致制樣罐外罐變形或破裂,;
11. 千萬不要使用汽油,、酒精等有機溶劑或金屬刷、鏟刷洗,,也不要用水沖洗諧振腔,。
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