[57-30-1][1] 本品為β-D-呋喃果糖基-α-D-吡喃葡萄糖苷,。 【性狀】本品為無色結晶或白色結晶性的松散粉末,?! ”酒吩谒袠O易溶解,在中微溶,,在無水中幾乎不溶,。 比旋度 取本品,,精密稱定,,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液,依法測定(通則0621),,比旋度為+66.3°至+67.0°,。 【鑒別】(1)取本品,,加0.05mol/L硫酸溶液,,煮沸后,用0.1mol/L溶液中和,,再加堿性銅試液,,加熱即生成氧化亞銅的紅色沉淀?! ?2)本品的紅外光吸收圖譜應與蔗糖對照品的圖譜一致(通則0402),。 【檢查】溶液的顏色 取本品5g,,加水5ml溶解后,,如顯色,與黃色4號標準比色液(通則0901第一法)比較,,不得更深,。 硫酸鹽 取本品1.0g,,依法檢查(通則0802),,與標準硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)?! ∵€原糖 取本品5.0g,,置250ml錐形瓶中,加水25ml溶解后,,精密加堿性枸椽酸銅試液25ml與玻璃珠數(shù)粒,,加熱回流使在3分鐘內(nèi)沸騰,從全沸時起,,連續(xù)沸騰5分鐘,,迅速冷卻至室溫(此時應注意勿使瓶中氧化亞銅與空氣接觸),立即加25%碘化鉀溶液15ml,,搖勻,,隨振搖隨緩緩加入硫酸溶液(1→5)25ml,俟二氧化碳停止放出后,,立即用滴定液(0.1mol/L)滴定,,至近終點時,加淀粉指示液2ml,,繼續(xù)滴定至藍色消失,,同時做一空白試驗。二者消耗滴定液(0.1mol/L)的體積差不得過2.0ml(0.10%),?! 胱茪堅∪”酒?.0g,依法檢查(通則0841),,遺留殘渣不得過0.1%,。 鈣鹽 取本品1.0g,,加水25ml使溶解,,加氨試液1ml與草酸銨試液5ml,搖勻,,放置1小時,,與鈣標準溶液(精密稱取碳酸鈣0.125g,置500ml量瓶中,,加水5ml與鹽酸0.5ml使溶解,,加水至刻度,搖勻,。每lml相當于0.10mg的Ca)5.0ml制成的對照液比較,,不得更濃(0.05%)?! ≈亟饘?nbsp; 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,,依法檢查(通則0821第二法),,含重金屬不得過百萬分之五?! 绢悇e】藥用輔料,,矯味劑和黏合劑等?! 举A藏】密封,,在干燥處保存。
蜂蜜
Fengmi
MEL
本品為蜜蜂科昆蟲中華蜜蜂Apis cerana Fabricius或意大利蜂Apis mellifera Linnaeus所釀的蜜,。春至秋季采收,濾過,?! 拘誀睢勘酒窞榘胪该鳌Ч鉂?、濃稠的液體,,白色至淡黃色或橘黃色至黃褐色,放久或遇冷漸有白色顆粒狀結晶析岀,。氣芳香,,味極甜?! ∠鄬γ芏取”酒啡缬薪Y晶析出,,可置于不超過60℃的水浴中,待結晶全部融化后,,攪勻,,冷至25℃,照相對密度測定法(通則0601)項下的韋氏比重秤法測定,,相對密度應在1.349以上,。 【檢查】水分 不得過24.0%(通則0622折光率測定法進行測定),。取本品(有結晶析出的樣品置于不超過60℃的恒溫水浴中溫熱使融化)1~2滴,,滴于棱鏡上(預先連接阿貝折光計與恒溫水浴,并將水浴溫度調(diào)至40℃±0.1℃至恒溫,,用新沸過的冷水校正折光計的折光指數(shù)為1.3305)測定,,讀取折光指數(shù),按下式計算∶ X=100-[78+390.7(n-1.4768)] 式中 X 為樣品中的水分含量,,%,; n 為樣品在40℃時的折光指數(shù)?! ∷岫取∪”酒?0g,,加新沸過的冷水50ml,,混勻,加酚酞指示液2滴與滴定液(0.1mol/L)4ml,,應顯粉紅色,,10秒鐘內(nèi)不消失?! 〉矸酆秃 ∪”酒?g,,加水10ml,加熱煮沸,,放冷,,加碘試液1滴,不得顯藍色,、綠色或紅褐色,。 寡糖 取本品2g,,置燒杯中,,加入10ml水溶解后,緩緩加至活性炭固相萃取柱(在固相萃取空柱管底部塞入一個篩板,,壓緊,,置固相萃取裝置上。稱取硅藻土0.2g,,加水適量混勻,,用吸管加至固相萃取柱管中,自然沉降形成3mm厚的硅藻土層,,打開真空泵吸引,,稱取活性炭0.5g加10ml水攪拌,混勻,,用吸管加入,,在真空泵的吸引下使活性炭沉降,當水面接近活性炭層面時,,再次注入0.2g用水混勻的硅藻土,,在真空泵的吸引下,以1秒/滴的速度用25ml的水預洗,,當液面到達柱面上2mm時關掉活塞,,再壓入上篩板,備用)中,,打開活塞,,在真空泵的吸引下,使溶液通過柱子,,待液面下降到柱面以上2mm時,,用7%25ml洗脫,,棄去洗脫液。再用50%10ml洗脫,,收集洗脫液,,置65℃水浴中減壓濃縮至干,殘渣加30%1ml使溶解,,作為供試品溶液,。另取麥芽五糖對照品,加30%制成每1ml含1mg的溶液,,作為對照品溶液,。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取供試品溶液與對照品溶液各3μl,,分別點于同一高效硅膠G薄層板上,,以正丙醇-水-三乙胺(60∶30∶0.7)為展開劑,展開,,取出,晾干,,噴以苯胺-二苯胺-的混合溶液(取二苯胺1g,,苯胺1ml,5ml,,加丙酮至50ml,,混勻),加熱至斑點顯色清晰,,置日光下檢視,。供試品色譜中,在與對照品相應位置的下方,,應不得顯斑點,。 5-羥甲基糠醛 照高效液相色譜法(通則0512)測定,?! ∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%甲酸溶液(5∶95)為流動相,;5-羥甲基糠醛檢測波長為284nm,,鳥苷檢測波長為254nm。理論板數(shù)按鳥苷峰計算應不低于3000,?! φ掌啡芤旱闹苽洹 ∪▲B苷對照品適量,精密稱定,,加10%甲醇制成每1ml含鳥苷0.2mg的溶液,,即得,。另取5-羥甲基糠醛對照品適量,加10%甲醇制成每1ml含4μg的溶液,,作為定位用,。 供試品溶液的制備 取本品1g,,置燒杯中,,精密稱定,加10%甲醇適量溶解,,并分次轉移至50ml量瓶中,,精密加入鳥苷對照品溶液1ml,加10%甲醇至刻度,,搖勻,,即得?! y定法 精密吸取供試品溶液10μl,,注入液相色譜儀,測定,;另取鳥苷對照品溶液,,5-羥甲基糠醛對照品溶液各10μl,注入液相色譜儀,,測定,,用以確定供試品色譜中5-羥甲基糠醛及鳥苷的色譜峰;以鳥苷對照品計算含量并乘以校正因子0.340進行校正,,即得,。 本品含5-羥甲基糠醛,,不得過0.004%,。 蔗糖和麥芽糖 照〔含量測定〕項下方法測定,,分別計算含量,。本品含蔗糖和麥芽糖分別不得過5.0%?! 竞繙y定】照高效液相色譜法(通則0512)測定,。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以Prevail Carbohyrate ES為色譜柱,,以乙腈-水(75∶25)為流動相,;示差折光檢測器檢測。理論板數(shù)按果糖峰計算應不低于2000,?! 藴是€的制備 分別精密稱取果糖對照品1.0g,,葡萄糖對照品0.8g,置同一具塞錐形瓶中,,精密加入40%乙腈20ml,,溶解,搖勻,,作為果糖,、葡萄糖對照品儲備液。另精密稱取蔗糖對照品0.2g,,麥芽糖對照品0.2g,,置同一具塞錐形瓶中,精密加入40%乙腈10ml,,溶解,,搖勻,作為蔗糖,、麥芽糖對照品儲備液,。分別精密量取果糖、葡萄糖對照品儲備液和蔗糖,、麥芽糖對照品儲備液,,加40%乙腈配成不同濃度的果糖、葡萄糖,、蔗糖、麥芽糖混合對照品溶液,。每一濃度溶液配制中,,儲備液的用量和稀釋體積見下表?! 【芪』旌蠈φ掌啡芤焊?5μl,,注入液相色譜儀,分別測定,。以對照品濃度為橫坐標,,以峰面積值為縱坐標,繪制標準曲線,,計算回歸方程,。 供試品溶液的制備 取本品約1g,,精密稱定,,置具塞錐形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,,溶解,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,即得,。 測定法 精密量取供試品溶液15μl,,注入液相色譜儀,,測定,按標準曲線法計算含量,?! ”酒泛?C6H12O6)和葡萄糖(C6H12O6)的總量不得少于60.0%,果糖與葡萄糖含量比值不得小于1.0,?! 拘晕杜c歸經(jīng)】甘,平,。歸肺,、脾、大腸經(jīng),?! 竟δ芘c主治】補中,潤燥,,止痛,,解毒;外用生肌斂瘡,。用于脘腹虛痛,,肺燥干咳,腸燥便秘,,解烏頭類藥毒,;外治瘡瘍不斂,水火燙傷,?! 居梅ㄅc用量】15~30g?! 举A藏】置陰涼處,。