液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC-MS)是一種常規(guī)的樣品分析技術(shù),，它結(jié)合了液相色譜(LC)的高分離能力和質(zhì)譜(MS)的高選擇性及高靈敏度,。液相質(zhì)譜聯(lián)用可與穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)物相結(jié)合,，用于復(fù)雜混合物中微量組分的定量，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥研究領(lǐng)域,。
樣品通過液相色譜分離后的各個(gè)組分依次進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器,，各組分在離子源被電離，產(chǎn)生帶有一定電荷,、質(zhì)量數(shù)不同的離子,。不同離子在電磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)行為不同，采用質(zhì)量分析器按不同質(zhì)荷比(m/z)把離子分開,，得到依質(zhì)荷比順序排列的質(zhì)譜圖,。通過對(duì)質(zhì)譜圖的分析處理，可以得到樣品的定性和定量結(jié)果,。
1.氣相色譜部分日常維護(hù)
1.1 載氣和流路系統(tǒng)
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的載氣是高純的氦氣,，純度大于99.999%，并且在測(cè)試過程中要有10%的鋼瓶氣保有量,。每天要檢查鋼瓶壓力,，壓力范圍為0.5-0.9MPa，一般為0.6MPa,。定期檢查分子篩過濾器和捕集阱是否堵塞,，堵塞會(huì)引起壓力波動(dòng)或升高。更換分子篩過濾器和捕集阱的周期是一年,。當(dāng)基線不穩(wěn),，噪聲變大時(shí)是流路系統(tǒng)維護(hù)與檢查的時(shí)期，要及時(shí)檢查與維護(hù),。
管路的氣密性也同樣重要。在停止真空,、關(guān)閉工作站和主機(jī)電源后,，打開鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥使分壓表刻度到700KPa,，然后擰緊鋼瓶總閥,，并松開減壓閥，此時(shí)記錄總壓表以及分壓表的刻度值,。經(jīng)過一段時(shí)間,，觀察壓力有無變化。如果分壓表刻度下降則表明分壓表到儀器間的載氣管路漏氣,，如果總壓表刻度下降則表明總壓表到鋼瓶總閥之間漏氣,。用檢漏液仔細(xì)檢查，確定漏氣的部位,，重新擰緊或更換新的減壓閥,。
1.2 色譜柱
在使用色譜柱尤其是使用極性色譜柱時(shí)要除去載氣中的氧,，要注意在更換氣瓶時(shí)不要混入空氣，也可以在氣體流路中安裝氦氣凈化器,。充分做好試樣的前處理,，不要使難于揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi)，避免污染色譜柱,。
如果有鬼峰出現(xiàn),，可以先切除色譜柱前端的部分長度，并視基線和柱流失情況,，適時(shí)老化色譜柱,。老化色譜柱時(shí)事先設(shè)定接口溫度高于柱溫，柱溫升到色譜柱的使用溫度附近保持1-2小時(shí),。如還不能除去色譜柱柱內(nèi)殘留的難揮發(fā)的成分,，可切掉連接進(jìn)樣口一側(cè)的色譜柱30-50cm 左右，然后老化色譜柱,。
色譜柱不使用時(shí),，應(yīng)該將色譜柱兩端堵死，可將色譜柱的兩端插入廢棄的隔墊中,，使色譜柱管內(nèi)與外部空氣隔離,，避免空氣破壞色譜柱內(nèi)部涂層。
當(dāng)色譜柱的分離效率降低時(shí),，會(huì)影響到分離度,，視情況更換新的色譜柱。
2. 質(zhì)譜日常維護(hù)
2.1 質(zhì)譜真空檢漏,、調(diào)諧
質(zhì)譜儀的調(diào)諧是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù),，在進(jìn)行樣品測(cè)試前要進(jìn)行質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧,。在開關(guān)機(jī),、換燈絲之后要做調(diào)諧，如儀器一直處于開機(jī)狀態(tài),，1-2周要做一次調(diào)諧,。調(diào)諧完之后要重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。
檢查水峰,、氮峰,，如果氮?dú)鈓/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上，就有可能漏氣,。
有可能造成氮?dú)廨^高的原因有以下幾種：
(1)如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器,，可能由于載氣管路中混入空氣，會(huì)在剛開機(jī)時(shí)造成氮?dú)夥遢^高?？杉哟蠓至鞅?，吹掃10分鐘后再進(jìn)行漏氣檢查。
(2)如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,，使用一段時(shí)間后,，由于過濾器飽和而釋放氮?dú)猓瑫?huì)造成在漏氣檢查時(shí)氮?dú)夥遢^高,，這時(shí)需要更換新的氦氣過濾器,。
(3)如果氦氣純度不夠，雜質(zhì)中可能含有部分氮?dú)?，在峰檢測(cè)時(shí)氮?dú)夥鍟?huì)略高,。
當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時(shí)，必須找到漏氣點(diǎn),?？梢杂眠M(jìn)樣針吸取少量石油醚，依次注射于進(jìn)樣口上部螺母,、色譜柱兩端接頭和離子源前門處,，并觀察43質(zhì)量數(shù)的峰高，如峰高明顯增大,，說明該部位有漏氣,。找到漏氣點(diǎn)后，將其擰緊或重新連接好,。
2.2 機(jī)械泵更換泵油
機(jī)械泵更換泵油的周期是3000小時(shí),。在停止真空、關(guān)閉工作站和主機(jī)電源后更換泵油,。將機(jī)械泵放到高于地面的位置,，將廢液瓶對(duì)準(zhǔn)位于機(jī)械泵下端的排油口，打開位于機(jī)械泵上端的注油口,，擰開排油口的塞子,，排出泵油。等排出全部泵油后,，擰緊排油口的塞子，緩慢加入新的泵油,，加入油的液面接近液面處,，擰緊塞子，將機(jī)械泵放在原來位置,。等儀器正常啟動(dòng)后,，選擇重置消耗品對(duì)話框，將泵油使用時(shí)間清零,。
2.3 清洗離子源
離子源污染會(huì)造成重現(xiàn)性不良,，應(yīng)及時(shí)清洗離子源,。進(jìn)行離子源操作時(shí)需要戴清潔的手套。清洗離子源分為以下三個(gè)步驟：
(1)取出離子源,。停止真空后,，擰松真空艙旋鈕，拉開艙門,，用鑷子拔下排斥極擋片,，把導(dǎo)線移到左邊，把離子源安裝桿放在離子源上,，用一字螺絲刀把離子源的兩個(gè)固定螺絲擰松一圈,，再用鑷子把離子源的固定卡具先向右再向下移動(dòng)到固定位置，用一字螺絲刀把兩個(gè)固定螺絲擰開,，用安裝桿取出離子源,。
(2)清洗離子源。把離子源放在潔凈的紙上,，取下安裝桿,，分開排斥極套裝和離子源盒。用研磨砂紙反復(fù)擦拭離子源盒的內(nèi)部和兩側(cè)圓孔,，擦拭排斥極的平面,、側(cè)邊的圓周面，用洗耳球清除表面沙塵后,，在丙酮溶液中超聲清洗30min,，然后在400℃的馬弗爐中老化一小時(shí)。組裝排斥極套裝,，將排斥極安裝在離子源盒上,，把離子源安裝桿擰緊到離子源盒上。
(3)安裝離子源,。把固定好的離子源安裝回儀器腔體中,，先把離子源兩個(gè)固定螺絲擰緊，再擰松一圈,，用鑷子按先向上再向左的順序把離子源卡具撥回,，擰緊兩個(gè)固定螺母，卸下離子源安裝桿,。用鑷子把導(dǎo)線裝回排斥極,，確認(rèn)排斥極導(dǎo)線接觸好，排斥極導(dǎo)線與其他導(dǎo)線不能相互接觸,，確認(rèn)離子源卡具在初始位置,，擰緊固定離子源的螺絲。關(guān)閉艙門，儀器正常啟動(dòng)后,，在工作站中,，重置消耗品對(duì)話框，離子源使用時(shí)間清零,。
2.4 更換燈絲
停止真空后,，擰松真空艙旋鈕，拉開艙門,，用鑷子小心地拔掉要更換燈絲的兩根導(dǎo)線,，將導(dǎo)線撥到左邊，用一字螺絲刀擰松螺母,，用鑷子取下螺母,，然后用鑷子取下燈絲，更換新燈絲,，用鑷子裝上新燈絲并固定好,，用鑷子裝上燈絲的固定螺母并擰緊。將兩根燈絲導(dǎo)線連接在燈絲上,，并用鑷子把兩根導(dǎo)線往燈絲方向推,，使緊密接觸，無短路,。關(guān)閉艙門,，旋緊真空艙旋鈕。儀器正常使用后,，將燈絲之前的使用時(shí)間清零,。
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