如何判斷凱氏定氮儀氨氣是否蒸餾
凱氏定氮儀工作原理就是把氨氣蒸餾出并被硼酸吸收，用標準酸滴定,，計量出消耗標準酸的體積,，計算樣品的氮（蛋白質）含量。從凱氏原理來看：氨氣是否蒸餾對數據的正確性具有相關性,。我們在檢測時如何判斷氨氣是否蒸餾是化驗員需要了解的,。我們知道：當消化管內加入堿液并蒸餾，氨氣逐漸溢出被硼酸吸收,，當蒸餾一段時間后,，氨氣溢出逐漸減少，時間可能溢出的的量與消耗總體積可以忽略,，我們就認為氨氣已經蒸餾,，當然不會。比如滴定時間增加,，標酸消耗體積也會增加,。有了這共識，我們就以上海赫冠儀器有限公司全自動定氮儀HGK-55為藍本來討論,。見圖：
這是HGK-55全自動定氮儀蒸餾滴定結束的屏幕顯示,。紅圈內的柱狀圖就是時間-滴定體積的坐標圖。X---時間（秒）,，Y---單位時間滴定體積,。
當蒸餾1分鐘后儀器自動滴定，開始時由于的氨氣被溢出,，滴定以速度滴定,，（前面部分，這時滴定速度200ul/秒）此時標酸不但中和溢出的氨氣,，同時也中和前面一分鐘溢出的氨氣,。到滴定的高度很低（小滴定體積1ul）且還有間隔時間，此時說明氨氣溢出已經非常少了,，說明樣品的氨氣已經被蒸餾了,。從圖上看出：在5-6分鐘氨氣已經被蒸餾了。
樣品標準酸采納0.4mol/L,，蒸餾時間8分鐘,，標酸消耗體積17266ul,氮含量26.213%
上圖籃圈內是反應杯內蒸餾滴定時的酸堿性提示：開始蒸餾時硼酸顯酸性，在平衡點的上方,。氨氣進入后呈堿性,，在平衡點下方,。開始滴定后平衡線逐漸向平衡點接近，慢滴時就在平衡點上下波動,，直到蒸餾滴定結束在平衡點上,。
這屏幕上二個圖說明：
1，樣品氨氣已經被蒸餾了
2,，樣品滴定結束是在平衡點上,，沒有滴定超調。
這數據是可信和的,。
上海赫冠儀器有限公司
凱氏定氮儀國家標準制定 趙文建
2021-9-24
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