解讀全自動凱氏定氮儀國家標準指標
------尋找到需求與參數(shù)匹配的定氮儀
如何找到一臺合適自己需求的凱氏定氮儀,，是很多采購者或使用者比較困惑的問題。上海赫冠儀器有限公司接觸無數(shù)用戶,，體會到采購儀器難點：
由于對儀器本質(zhì)的參數(shù)和功能缺乏了解,、對自己實際檢測需求和儀器指標如何對接比較模糊。就怕采購不合適的定氮儀放在實驗室---變成雞肋儀器,、難辨參數(shù)的真假害怕上當受騙,。
為此對凱氏定氮儀的參數(shù)做些介紹和討論，解決采購的痛點,。一個參數(shù)概念,，可能包含著幾個含義、有些參數(shù)相互都有一定的關聯(lián),，所以弄明白參數(shù)概念是消除模糊的方法,。
一、凱氏定氮儀的基礎指標
根據(jù)凱氏定氮儀國家標準GB/T 33862-2017技術指標：
1.1 檢測范圍：0.1-210mgN
這是定氮儀測試時消化管內(nèi)的氮量容許范圍,。考察儀器的檢測能力,。
1.2 示值誤差:全自動儀器市值誤差不超過1%
衡量全自動定氮儀性，通過計算人為定義的,，可以校準,。
1.3 回收率：半自動儀器回收率99-101%
衡量半自動定氮儀的數(shù)據(jù)性（相當于示值誤差），這是人為定義的,。
1.4 重復性：儀器的相對標準偏差不應大于0.5%,，6個數(shù)據(jù)或以上的統(tǒng)計結(jié)果。
這指標是考察儀器本身的精密度,，是儀器本身質(zhì)量決定,，不能校準。
以上就是定氮儀國家標準定義的三個技術指標,，由于僅僅靠這三指標不能描述儀器的特征,，所以定氮儀企業(yè)也引入了以下指標：
1.5,，滴定精度：*.****ul/步
精度：測量值與真值的接近程度（baidu百科）
步：步進電機小計量單位，體現(xiàn)的是滴定泵能吐出小的標準酸體積,。
滴定精度告訴我們：滴定系統(tǒng)小計量單位可能產(chǎn)生的誤差,。這指標是重復性誤差的貢獻者，該指標越大重復性越差,，這是儀器設計就決定的了,，無法校準。
1.6,小滴定體積（ml)：系統(tǒng)通過步進電機的轉(zhuǎn)動,，滴定管推出的小標準酸的體積,，表明系統(tǒng)的分辨率，考察的是儀器的靈敏度,，注意小滴定體積≧步進電機每步的體積,。可以校準。
1.7,，線性范圍：兩個變量之間存在一次方函數(shù)關系,，就稱線性關系。
在凱氏檢測中消化管氮量和標準酸消耗體積即存在線性關系：
y=14.01c(V-V0) =14.01cV-14.01cV0=kx+b
V0代表體積,，ml
c代表標準酸濃度,mol/L
以上二個都是確定的常數(shù),。
Y代表消化管內(nèi)氮量，mgN,。
V代表標準酸滴定體積,，單位：ml，
該函數(shù)告訴我們：標準酸滴定體積和消化管內(nèi)氮量是線性關系,。
該指標告訴我們：消化管內(nèi)氮量變化,，儀器檢測數(shù)據(jù)的性范圍（部分用戶疑惑為何有個別樣品測不？就這問題在作怪）,。這是儀器本質(zhì)的指標,，不能校準。
1.8, 定氮儀可以使用標準酸濃度范圍：0.**---0.**mol/L.
高濃度標準酸滴定不超調(diào),，低濃度標準酸滴定不遲鈍,，數(shù)據(jù)的。
這指標考察的是儀器可適用性,。如果標準酸使用范圍小,，測高氮樣品就困難，測低氮樣品誤差就大（部分用戶忽略這指標而采購到不合適定氮儀）,?？梢孕》秶恼{(diào)整。
二,、全自動定氮儀8個指標內(nèi)在相互關系和對用戶的意義
2.1,、市值誤差（回收率）和重復性的關系
前面講了重復性是儀器本質(zhì)的指標，所以示值誤差包含重復性誤差,、標定時的性誤差,、檢測時儀器所產(chǎn)生的各類誤差。所以二者的誤差關系是：示值誤差≧重復性誤差,。
根據(jù)GB/T 33862-2017,，示值誤差為1%，而重復性是0.5%.符合指標的邏輯,。看下面圖1（上海赫冠定氮儀）和圖2：
圖1
圖2
圖1參數(shù)正常描述指標,，圖2看出重復性誤差1%，就不能回收率是99.5%,。這參數(shù)是自相矛盾的,。用戶就要對回收率要提出懷疑（這是重要的指標，不能混蒙過關）,。
2.2,，滴定精度與重復性關系
儀器重復性關系到很多方面：氨氣是否蒸餾？試劑是否加了合適,？蒸餾是否泄漏等這些都是不確定的因素,，如果儀器裝配正常，儀器設置均合理情況下,，滴定精度就成為重復性誤差的主要貢獻者,。圖3描述了滴定精度0.0015ul/步，圖4所示滴定精度0.2ul/步,，如果滴定1萬步圖3誤差15ul,可以接受,。而圖4容許誤差2ml。這是不能接受的,。圖4也和重復性RSD值0.5%有矛盾,。那0.5%的重復性（重要指標）就要合理懷疑（部分用戶沒有意識二個指標的關聯(lián)，吃了暗虧）,。
2.3,，檢測范圍和儀器容許使用標準酸關系
確定了消化管內(nèi)氮量范圍，就確定了標準酸濃度,。這時你需要了解該定氮儀是否適合使用該濃度的標準酸,？
例：消化管內(nèi)有120mgN，假設滴定體積設定在20-30ml,那就需要標準酸在0.28-0.43mol/L范圍內(nèi),。他告訴我們：檢測高含量樣品,，需要定氮儀能滿足使用0.4mol/L或以上的標準酸。這才能滿足這樣品的需求,。因為標準酸濃度越高對全自動定氮儀控制越難,，這是有設計時確定的,。0.1mol/L標準酸相對比較容易控制。同樣你要檢測低含量樣品,，比如土壤,、含乳飲料等，儀器需要滿足0.01mol/L標準酸（一般定氮儀品牌不會主動告訴你標準酸使用范圍）,。假設某品牌告訴你：檢測范圍很寬,，但沒有告訴你儀器可以使用的標準酸使用范圍，你就要追問,，確認能滿足你實際需要標準酸濃度,。（國家標準門檻太低，需要用戶多操心）
例：化肥,、高氮化工產(chǎn)品,、純蛋白粉等需要0.3-0.5mol/L，土壤或含乳飲料等需要0.01-0.05mol/L標準酸,，一般食品,、飼料需要0.05-0.2mol/L。
太高的標準酸濃度容易滴定過量而使數(shù)據(jù)偏差,，儀器能用高濃度標準酸是儀器設計的結(jié)果,。所以用戶應該了解儀器可以使用標準酸范圍，滿足樣品檢測需求,。圖3（上海赫冠定氮儀）明確使用標準酸濃度范圍,。圖4：測定范圍0.1-240mgN,但沒有可以使用標準酸濃度，那就需要追問,，如果不能你需要的標準酸濃度,，那就避免了掉坑。因為國家標準沒有任何要求,，只能用戶自己要有意識,。
圖3
圖4
2.4線性范圍和重復性的關系
注意：重復性它考察的是在相同氮量下進行統(tǒng)計計算，比如每根消化管內(nèi)有20mgN,。如果消化管內(nèi)氮量不同那就不在重復性考察范圍內(nèi),。所以重復性指標僅僅代表這點的氮量能做。但實驗時消化管內(nèi)的氮量不同,，且有些較大的差異,。重復性指標就不能數(shù)據(jù)。定氮儀國家標準也沒有對此約定,。即定氮儀可以對不同氮量的樣品的重復性不作,，所以在考察定氮儀時需要對線性范圍有明確的的品牌，比如赫冠。你在不同氮量樣品數(shù)據(jù)一致性,。這是對實驗室非常重要,。
三，理解指標概念和概念間相互關系的意義
通過上面的討論,，了解到：凱氏定氮儀國家標準技術門檻比較低,，一些重要的指標沒有納入標準（主要考慮國內(nèi)基本水準）。這就給用戶選擇定氮儀帶來了不少困難,。但只要理解了定氮儀的基本指標的內(nèi)涵及外延，以及相互關系,。如果沒有明確的指標或有相互矛盾的指標,，那要提高警惕。這樣你的檢測需求就能直接對接上儀器指標,。
可以確定：你所選購的定氮儀對數(shù)據(jù)性是有保障的前提下（可以要求把這些指標作為合同附件）,，再探討其他的功能類是否滿足你的檢測、數(shù)據(jù)處理,、儲存,、自動化、安全,、便利性等考量,。如果基本的參數(shù)不能滿足的話，其他的所謂的功能就是空中樓閣,，再wanmei的功能代替不了數(shù)據(jù)的性（這一點必須切記）,。
你的理性的選擇的貢獻：
3.1，選擇適合你需求的定氮儀,，體現(xiàn)實驗室的水準,，更是性價比的體現(xiàn)（便宜定氮儀不是高性價比）。
3.2,，國產(chǎn)儀器水準提高,，需要廠商的努力研發(fā)、有更高的技術門檻國家標準,、同時也需要用戶的明察秋毫理性的選擇,。把國產(chǎn)及適合你需要的儀器搬上實驗桌，這是對國產(chǎn)儀器的支持和褒獎,。
3.3,，提高自身能力，拒絕“李鬼"纏身,。
3.4,，與大家共勉、共同提高國產(chǎn)定氮儀水準而努力
注：圖1-4均為網(wǎng)上粘貼定氮儀指標,，僅作為示范不作為特指,。請勿對號入座,。
作者：上海赫冠儀器有限公司
凱氏定氮儀國家標準制定 趙文建
2021-9-1
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