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中藥對(duì)照品基礎(chǔ)知識(shí)
一,、中藥對(duì)照品介紹
對(duì)照品定義
對(duì)照品系指國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)中用于鑒別、檢查,、含量測(cè)定、雜質(zhì)和有關(guān)物質(zhì)檢查等,，它是國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)中重要的組成部分,。
對(duì)照品使用
1.使用范圍：根據(jù)使用目的，鑒別,、檢查,、含量測(cè)定、雜質(zhì)及有關(guān)物質(zhì)分析等,，選擇相應(yīng)的對(duì)照品,。
2.使用注意事項(xiàng)：取出產(chǎn)品恢復(fù)到室溫后，干燥環(huán)境下取樣,。取樣結(jié)束后,，密閉保存。樣品現(xiàn)配現(xiàn)用,，使用中嚴(yán)防污染,。
3.合適的前處理方法：大部分的抗生素對(duì)照品使用前不需要干燥處理，而有些對(duì)照品需選擇適當(dāng)?shù)臈l件進(jìn)行干燥,。
對(duì)照品保存注意事項(xiàng)
1.在適當(dāng)?shù)臈l件下,，在-20℃左右且避光的環(huán)境下保存。
2.保持密封,、干燥環(huán)境下存放,。
3.開(kāi)瓶后建議短期內(nèi)用完,，已超過(guò)穩(wěn)定期的對(duì)照品不能使用,。
4.同時(shí)在重復(fù)使用過(guò)程中應(yīng)盡量避免對(duì)照品的降解、污染或吸潮,。
5.實(shí)驗(yàn)中注意含量測(cè)定用對(duì)照品與鑒別用對(duì)照品區(qū)分開(kāi)來(lái),。
二、對(duì)照品的制備流程
（一）天然產(chǎn)物的提取
概念：選擇適宜的溶劑和適當(dāng)?shù)姆椒?，將所要的成分盡可能從天然藥物中提取出來(lái),，而雜質(zhì)盡可能少的被提出過(guò)程,。
提取方法：溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法,、升華法,。
1.溶劑提取法：根據(jù)中草藥中各種成分在不同溶劑中的溶解度不同，選用對(duì)有效成分溶解度大,、對(duì)雜質(zhì)成分溶解度小的溶劑，將有效的成分從藥材組織內(nèi)溶解出來(lái)的方法,。
2.水蒸氣蒸餾法：適用于具有揮發(fā)性,、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,，難溶或不溶于水的成分提取。
3.升華法：中草藥中一些成分具有升華的性質(zhì),，可利用升華性直接從中草藥中提取出來(lái)。如樟木中的樟腦,。
（二）天然藥物的分離
概念：利用混合物中各組分在物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)上的差異,，通過(guò)適當(dāng)?shù)难b置和方法，使各組分分配至不同的空間區(qū)域或在不同的時(shí)間依次分配至同一空間區(qū)域的過(guò)程,。
原理：利用共存成分的性質(zhì)差異。
1,、根據(jù)溶解度差別進(jìn)行分離。
2,、根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中分配比不同進(jìn)行分離,。
3、根據(jù)物質(zhì)的吸附性差別進(jìn)行分離,。
4,、根據(jù)物質(zhì)的離解程度不同進(jìn)行分離。
5,、根據(jù)物質(zhì)分子大小差異進(jìn)行分離進(jìn)行分離。
6,、根據(jù)物質(zhì)的沸點(diǎn)差別進(jìn)行分離,。
（三）天然藥物的純化
1、中低壓制備
中低壓制備是利用色譜的原理,，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行加壓,、加大洗脫劑的流速，從混合物中分離出相對(duì)純凈的單組份物質(zhì),。
2,、高壓制備
（1）在進(jìn)行梯度設(shè)置時(shí)，根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì),，注意洗脫劑體積量,、產(chǎn)品洗出時(shí)間、柱子的壓力等 參數(shù),，綜合考慮。
（2）在洗脫的時(shí)候,，去除前后雜,，分段有選擇的進(jìn)行切峰、檢測(cè),，得到需要的純度的化合物,，再進(jìn)行蒸餾，收集產(chǎn)品,。
（3）將收集物進(jìn)一步的處理后，進(jìn)行分析總結(jié),，是否需要進(jìn)一步的純化,。
（四）天然藥物的結(jié)構(gòu)研究
1.化合物的純度判定方法：
（1）結(jié)晶形態(tài)與色澤：結(jié)晶均勻、一致,。
（2）熔點(diǎn)與熔距：熔點(diǎn)明確,、熔距敏銳。
（3）色譜法：三種以上展開(kāi)劑展開(kāi),，呈單一斑點(diǎn),。
（4）高效液相色譜法
（5）其他方法：質(zhì)譜、核磁共振等方法,。
2.結(jié)構(gòu)研究中的主要方法：
（1）質(zhì)譜（MS）：測(cè)定分子量,、求算分子式、推斷結(jié)構(gòu)信息,。
（2）紅外光譜（IR）：測(cè)定特征官能團(tuán),；進(jìn)行化合物的真?zhèn)伪容^。
（3）紫外光譜（UV）測(cè)共軛體系,，推斷骨架類型,；測(cè)定精細(xì)結(jié)構(gòu)。
（4）核磁共振（NMR）H-NMR：提供不同質(zhì)子（氫原子）情況,?；瘜W(xué)位移,，偶合常數(shù)及質(zhì)子數(shù)。
三,、天然產(chǎn)物分類
（一）化合物分類
1.生物堿：來(lái)源于生物界的一類含氮有機(jī)化合物,。集中在某一器官，在不同植物中含量差別很大,。
2.糖和苷：糖及分類單糖,、低聚糖、多糖,。苷是糖或糖衍生物與另一類非糖物質(zhì)通過(guò)糖的端基碳原子連結(jié)而成化合物,。
3.醌類：苯醌、萘醌,、菲醌,、蒽醌。
4.香豆素和木脂素類：簡(jiǎn)單香豆素類,、呋喃香豆素類,、吡喃香豆素類、異香豆素類,。
5.黃酮類：顏色：二氫黃酮,、二氫黃酮醇不顯色；異黃酮淺黃色,?；ㄉ氐念伾呻SpH不同而改變。
6.萜類和揮發(fā)油類：甲戊二羥酸衍生,，具2或2個(gè)以上異戊二烯單位,。分類：半萜、單萜,、倍半萜、二萜,。
7.皂苷類：三萜皂苷,、四環(huán)三萜、五環(huán)三萜,、甾體皂苷,。
8、強(qiáng)心苷類：強(qiáng)心苷是一類對(duì)心臟有顯著生理活性的甾體苷類,。
四,、檢測(cè)方法及常規(guī)檢測(cè)器
根據(jù)中國(guó)藥典的檢測(cè)方法，使用高校液相檢測(cè),，目前,，我們所采用檢測(cè)方法為面積歸一法,，下面就高校液相檢測(cè)器，進(jìn)行簡(jiǎn)單的介紹：
高效液相色譜檢測(cè)器分類：
1.紫外可見(jiàn)吸收檢測(cè)器(ultraviolet－visibledetector,，UVD)
紫外可見(jiàn)吸收檢測(cè)器(UVD)是HPLC中應(yīng)用使用率高的檢測(cè)器之一,，幾乎所有的液相色譜儀都配有這種檢測(cè)器。
光電二極管陣列檢測(cè)器(photodiodearraydetector,，PDAD)也稱快速掃描紫外可見(jiàn)分光檢測(cè)器,，是一種新型的光吸收式檢測(cè)器。
2.熒光檢測(cè)器(fluorescencedetector,，F(xiàn)D)
熒光檢測(cè)器是一種高靈敏度,、有選擇性的檢測(cè)器，可檢測(cè)能產(chǎn)生熒光的化合物,。
3.示差折光檢測(cè)器(differentialrefractiveIndexdetector,，RID)
示差折光檢測(cè)器是一種濃度型通用檢測(cè)器，對(duì)所有溶質(zhì)都有響應(yīng),。
4.電化學(xué)檢測(cè)器(elec)chemicaldetector,，ED)
電化學(xué)檢測(cè)器主要有安培、極譜,、庫(kù)侖,、電位、電導(dǎo)等檢測(cè)器,，屬選擇性檢測(cè)器,，可檢測(cè)具有電活性的化合物。
5化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器(c,。iluminescencedetector,，CD)
化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種快速、靈敏的新型檢測(cè)器,。
6.蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(Evaporative light Scattering Detector, ELSD)
蒸發(fā)光散射檢測(cè)器是通用型檢測(cè)器,，可以檢測(cè)沒(méi)有紫外吸收的有機(jī)物質(zhì)，如人參皂苷,、黃芪甲苷等,。