微波 消解儀

微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品，可使制樣容器內(nèi)壓力增加,，反應(yīng)溫度提高,，從而大大提高了反應(yīng)速率，縮短樣品制備的時間

自動監(jiān)控系統(tǒng),、微波爐：（磁控管,、波導(dǎo)管、微波爐腔,、負載盤,、自動控制系統(tǒng)、排風(fēng)系統(tǒng),、安全防護門,、微波消解罐和溫壓控制罐等）。

微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,，可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高,，從而大大提高了反應(yīng)速率，縮短樣品制備的時間,。并且可控制反應(yīng)條件,，使制樣精度更高.減少對環(huán)境的污染和改善實驗人員的工作環(huán)境,。傳統(tǒng)方法采用多孔消化器或消煮爐制備方法,，樣品的消化時間通常需要數(shù)小時以上。即使選用較先進的傳統(tǒng)消化器,，內(nèi)配尾氣吸收裝置，也很難避免消化中尾氣泄漏而產(chǎn)生很嗆人的氣味,。采用微波消解系統(tǒng)制樣,，消化時間只需數(shù)十分鐘，消化中因消化罐密閉,，不會產(chǎn)生尾氣泄漏,，且不需有毒催化劑及升溫劑。密閉消化避免了因尾氣揮發(fā)而使樣品損失的情況,。

加熱方式及原理

稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,，加入約2mI的水，加入適量的酸,。通常是選用HNO3,、HCI、HF,、H2O2等，把罐蓋好,，放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時,，極性分子隨微波頻率快速變換取向,，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次,，分子來回轉(zhuǎn)動,，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加,，使試樣溫度急劇上升,。同時，試液中的帶電粒子（離子,、水合離子等）在交變的電磁場中,，受電場力的作用而來回遷移運動，也會與臨近分子撞擊,，使得試樣溫度升高,。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同,。

（1）體加熱。電爐加熱時,，是通過熱輻射,、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥,。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部,，在試樣的不同深度,，微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速,，而且更均勻,。大大縮短了加熱的時間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高,。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz ,、800W）作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,，可見升溫的速率非常之快,。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射、傳導(dǎo)與對流）中熱能的利用部分低,，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部，因而提高了能量利用率,。

(2)過熱現(xiàn)象,。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點溫度還高）。電爐加熱時,，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,，溫度保持在沸點上,，因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,，其“供熱"方式不同,，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡"的“核心",，因而,， 對一些低沸點的試劑，在密閉容器中,，就很容易出現(xiàn)過熱,，可見,，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化,。

（3）攪拌,。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向，分子間互相碰撞摩擦,，相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進行,。交變的電磁場相當(dāng)于高速攪拌器,，每秒鐘攪拌2.45×109 次，提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,，使得消化速度加快。由此綜合,，微波加熱快,、均勻、過熱,、不斷產(chǎn)生新的接觸表面,。有時還能降低反應(yīng)活化能，改變反應(yīng)動力學(xué)狀況,，使得微波消解能力增強,，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。

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