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茶葉中草甘膦及其代謝物的UPLC-MS/MS測(cè)定 （CLOVER草甘膦專用柱）
草甘膦,，又稱農(nóng)達(dá)，是一種廣譜滅生性除草劑,，廣泛應(yīng)用于茶園,、果園、玉米田間等農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,。隨著草甘膦的廣泛使用,，其在茶葉、水果,、玉米等植物源食品中殘留量的檢測(cè)越來(lái)越受到國(guó)內(nèi)外的關(guān)注,。
草甘膦(GLY)及其代謝物氨甲基膦酸(AMPA)均為小分子化合物，具有極性強(qiáng),、易溶于水,、難溶于各種有機(jī)溶劑等特性，這給常規(guī)檢測(cè)帶來(lái)了極大的困難和挑戰(zhàn),。
中檢維康使用CLOVER草甘膦專用柱(貨號(hào)：GLY3000)對(duì)茶葉中的草甘膦及其代謝物進(jìn)行處理,，使用UPLC-MS/MS測(cè)定，當(dāng)草甘膦及其代謝物加標(biāo)濃度為80μg/kg,，其回收率在70-100%,，RSD在5%以內(nèi)，符合測(cè)定標(biāo)準(zhǔn),。
02
樣品提取
準(zhǔn)確稱取經(jīng)粉碎的茶葉樣品1.0g(精確至0.001g)于50mL離心管中,，加100μL濃度為10mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素內(nèi)標(biāo)溶液，加入10mL水,，渦旋混合20min,，超聲振蕩10min，以4000r/min離心8min,。
樣品凈化
移取5mL上清液至15mL離心管中，加5mL二氯甲烷,，渦旋5min,，以4000r/min離心4min,，取上清液2.5mL過(guò)CLOVER草甘膦專用柱(CLOVER草甘膦專用柱使用前應(yīng)依次用3mL甲醇，3mL水活化),，棄去前端幾滴濾液,，收集后續(xù)濾液。
衍生
取上述濾液1mL衍生,，依次加入1.0mL50g/L硼酸鈉溶液,，0.5mL10g/LFMOC-Cl，渦旋混合2min,，40℃水浴衍生1h,，渦旋1min，再以8000r/min離心3min,，上清液過(guò)0.22μm濾膜,，上機(jī)檢測(cè)。
03
儀器條件
(ThermoFisherTQSEndura)
液相部分：
色譜柱：CloversilC18(2.1mm×100mm,，3μm)
流動(dòng)相：A：乙腈(0.1%甲酸)B：5mmol/L乙酸銨
流速：0.4mL/min柱溫：30℃進(jìn)樣量：5μL