枸杞中甜菜堿的檢測

介紹：

枸杞是茄科枸杞屬的一種，果實稱枸杞子,，嫩葉稱枸杞頭,。枸杞是人們對商品枸杞子、植物寧夏枸杞,、中華枸杞等枸杞屬下物種的統(tǒng)稱,。枸杞子具有多種保健功效，是衛(wèi)生部批準(zhǔn)的藥食兩用食物,。適量食用有益健康,，配合菊杞茶有清肝明目的效果。其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)在歷版中國藥典中以測定枸杞多糖和甜菜堿成分為標(biāo)準(zhǔn),。2015版中國藥典一直以薄層掃描測定甜菜堿為主,，直到 2020版中國藥典才開始采用 HILIC體系的氨基柱進行分析，用堿性氧化鋁（Alumina B）柱做前處理,。本實驗采用CLOVER Alumina B固相萃取柱（2g/12mL）對枸杞子進行前處理,，柱子無需活化縮短實驗時間,，并用 CLOVER NH2 5μm，4.6×250mm色譜柱進行分析,，甜菜堿保留效果好,，峰形良好，干擾雜質(zhì)少,，能有效保證實驗順利進行,。

枸杞中甜菜堿的檢測

2020藥典原文片段截取

適用范圍

本方法（參考中國藥典 2020版方法），適用于枸杞中甜菜堿含量的測定,。

實驗步驟

1,、儀器試劑耗材

渦旋混勻儀（YQ-CL200）、堿性氧化鋁固相萃取柱（貨號ALB200012）,、針式過濾器（CN13M22）,、NH2色譜柱、甜菜堿對照品,、無水乙醇,、超純水

2、對照品配制

稱取適量甜菜堿對照品,，精密稱定,，置于容量瓶中，用水定容至刻度線,，即得濃度為 0.17mg/ml溶液,。

3、樣品提取

稱取 1 g枸杞樣品（精確到 0.01 g）于 50 mL離心管中,，加入 50 mL甲醇溶液,，渦旋震蕩 1 min，超聲20 min,， 4000 r/min離心 3 min后,，取上清液待凈化。

4,、樣品凈化

SPE柱：CLOVER Alumina B固相萃取柱（2g/12mL）

上樣：加入 2 mL上清液,，棄去；

洗脫：用 30 mL無水乙醇溶液進行洗脫,，收集洗脫液,，水浴蒸至近干,，用超純水溶液復(fù)溶并定容至 2 mL,，后過 0.22μm MCE針式濾器至于2ml樣品瓶中 ，上機檢測,。

5,、液相條件

色譜柱: CLOVER  NH2, 5 μm 4.6 × 250 mm

檢測器: 195 nm

流動相: 85/15 v/v乙腈/水

流速: 1.0 mL/min

柱溫: 30 ℃

進樣體積: 10 µL

6,、色譜圖

                                      圖 2：枸杞提取原液色譜圖

樣品加標(biāo)回收率實驗結(jié)果

7、實驗結(jié)論                                        

由結(jié)果得出,，選擇中檢維康的 CLOVER Alumina B固相萃取柱（2g/12mL）,，枸杞中甜菜堿的回收率大于 90%，并且可以有效去除雜質(zhì)干擾,，使得樣品圖譜更加干凈,，Alumina B固相萃取柱無需活化縮短實驗時間。選擇 CLOVER NH2色譜柱5μm,，4.6×250mm,，乙腈/水=85:15做流動相，甜菜堿對照品和實際樣品中甜菜堿的理論塔板數(shù)分別為 8769和 10135,，均超過藥典規(guī)定的 3000,，符合藥典檢測標(biāo)準(zhǔn)。

8,、相關(guān)產(chǎn)品信息

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