固相萃取柱的產(chǎn)品應用原理闡述
固相萃取柱(英文, 簡稱SPE column,,或Solid Phase extraction Cartridges,,簡稱SPE cartridges)是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離,、濃縮的樣品前處理裝置,。主要應用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品,、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理,。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國標(GB/T)以及行業(yè)分析標準中,。
固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對于以硅膠為基質(zhì)的固相萃取柱,,其容量一般在1~5 mg/100 mg,,也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示,,即每克填料的容量為X毫克當量,。這類填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
固相萃取柱的使用操作步驟
針對填料保留機理的不同 ( 填料保留目標化合物或保留雜質(zhì) ),,操作稍有不同,。
1. 填料保留目標化合物
固相萃取操作一般有四步
(1) 活化 ---- 除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并活化填料且創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
(2) 上樣 ---- 將樣品用一定的溶劑溶解,,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上,。
(3) 淋洗 ---- 大程度除去干擾物。
(4) 洗脫 ---- 用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集,。
2,、填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步
(1) 活化 ---- 除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并活化填料且創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
(2) 上樣 ---- 將樣品樣品轉(zhuǎn)移入柱,,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開始收集,。
(3) 洗脫 ---- 用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,,合并收集液。
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,,采用選擇性吸附,、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離,、凈化,,是一種包括液相和固相物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程,。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理,。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質(zhì),,再選用適當強度溶劑沖去雜質(zhì),,然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì),從而達到快速分離凈化與濃縮的目的,。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),,而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì),。