溶劑混合時氣泡的形成會導(dǎo)致液相色譜分析中的許多問題，這些問題可以通過對流動相進行脫氣來避免,。當溶劑混合時,，空氣的溶解度低于同比例的純?nèi)軇?，過量的空氣會從溶液中析出/冒泡,。脫氣是用來描述溶解氣體從溶液中出來的術(shù)語,。這種現(xiàn)象也可能發(fā)生在 HPLC 系統(tǒng)中，其中粗糙的表面會產(chǎn)生氣泡形成的成核位點,。由于產(chǎn)生死體積，氣泡還可以改變流動相通過色譜柱的流量,。在 HPLC 分析中,，通過對流動相脫氣,，可以在很大程度上避免因氣泡形成而產(chǎn)生的問題,。
1.低壓混合：低壓混合系統(tǒng)更容易形成氣泡。用于流動相的溶劑在泵前混合,。因此,，混合流動相在到達泵之前處于過飽和狀態(tài)。如果系統(tǒng)經(jīng)歷任何輕微的壓力下降或遇到成核位點,，則會促進脫氣。如果泵送速率存在波動,，則可能會發(fā)生壓降,；成核位點可以包括管端和其他非光滑表面,。如果流動相脫氣并形成氣泡，則會導(dǎo)致泵送問題,，從而導(dǎo)致泵故障。
2.高壓混合：在高壓混合中，每種溶劑都有自己的泵,，并且在泵之后進行混合。因為溶劑是在大氣壓力下泵送的,，所以泵上不可能發(fā)生脫氣,?；旌显诟邏合逻M行，任何溶解的氣體都將保留在溶液中,，直到壓力下降,這發(fā)生在流動相離開色譜分析柱之后,。因此，任何脫氣都發(fā)生在色譜柱之后,，但在流動相進入檢測器之前,。在這種情況下,，脫氣會導(dǎo)致檢測錯誤,，并且色譜圖上會顯示假峰,。
解決除氣問題的方法是在使用流動相溶劑之前將其脫氣,。只需要去除一部分溶解的空氣，使其低于流動相中的過飽和水平,。兩種泛使用的流動相脫氣方法是：
1.氦氣吹掃：氦氣吹掃可去除高達 80% 的溶解空氣,。對于有機-水相流動相,，用等體積的氦氣吹掃就足夠了。一段時間后可以降低氦氣的供應(yīng)速率,，因為過度吹掃會導(dǎo)致更多揮發(fā)性流動相組分的損失,。
2.真空脫氣：將溶劑抽真空，減壓除去60%以上的溶解空氣,。
3.超聲處理：超聲波浴作為一種獨立的技術(shù),只能去除高達 30% 的溶解空氣,。建議將超聲處理與其他技術(shù)之一結(jié)合使用,。出于實際目的，建議在低壓和高壓混合系統(tǒng)中對流動相進行脫氣,。
今天恒譜生分享的知識先到這啦,，希望對您的工作有所幫助！
7
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)