氣相色譜柱柱溫的選擇及在安裝前的準(zhǔn)備工作

　　氣相色譜柱柱溫的選擇：

　　柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數(shù),，所以要根據(jù)分析目的和被測物性質(zhì)，如：被測物的沸點,、被測物極性,、被測組分的多少，通過實驗優(yōu)化得到合適的柱溫,。相對而言柱流失比較少,，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式,，從而提高分離度和柱效,。

　　初始溫度的選擇動相的pH值

　　初溫的確定取決于譜圖上較早流出峰的分離度，一般應(yīng)低于樣品中較低沸點組分的溫度,。

　　升溫速率的選擇

　　升溫速率對色譜分離度和峰形的影響較大,，對于多組分分析，可以設(shè)置多階,、不同升溫速率的升溫程序,，以得到較好的分離效果和峰形。

　　終點溫度的選擇

　　程序升溫溫度的確定主要取決于固定相和被測樣品中較高沸點的物質(zhì),。另外,，對于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可以考慮在固定相規(guī)定較高溫度下適當(dāng)提高溫度（但接質(zhì)譜不要這樣做）,，并且在此溫度下適當(dāng)延長保持時間,。

　　氣相色譜柱在安裝前的準(zhǔn)備工作：

　　在安裝色譜柱之前，必需對一下幾個方面進行檢查,，以確保色譜柱得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,，并延長使用壽命。

　　載氣凈化對于氣相分析,，使用純凈,、無氧的載氣是非常重要的。一方面在較高溫度下,，氣相柱易于氧化,，特別是具有極性的；另一方面會導(dǎo)致分析結(jié)果的偏差和不確定性,。一般建議在分析中使用脫水脫氧凈化器,。同樣，對所有火焰離子化檢測器（FID）中的空氣及尾吹氣管路,，建議采用凈化器,，電子捕獲檢測器（ECD）的尾吹氣管路要設(shè)置水份捕集器,，上述氣體的污染都會引起基線噪聲。

　　進樣口檢查進樣口通常是易受污染的部位,，襯套的潔凈和良好惰性對于色譜柱性能有著十分重要的作用,。在安裝色譜柱之前，請仔細(xì)檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物,。另外,，襯套還必須進行脫活處理，以減少對敏感化合物的吸附與分解,。隔墊處可能是另一個污染和泄漏源,，用久的隔墊往往會“去心”或在中心處可能出現(xiàn)孔洞而造成泄漏，請注意經(jīng)常更換隔墊,，選用耐高溫和低流失的隔墊,，對于國產(chǎn)進樣墊，建議在使用前置于色譜儀爐膛中300度老化一晚后再使用,，這可以避免色譜柱使用過程中因為進樣的流失而導(dǎo)致鬼峰,。

　　檢測器的檢查必須確認(rèn)檢測器處于良好的工作狀態(tài)，尤其是FID,，請經(jīng)常清洗火焰噴嘴,。檢查檢測器的氣體流速，不適當(dāng)?shù)妮d氣流速都會降低靈敏度和柱效,。