氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一,。氣相色譜柱的直徑為數(shù)毫米,,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相,。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相,。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氦氣,。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣,。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的,,而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果,。
在選擇氣相色譜柱時應(yīng)根據(jù)綜合考慮以下五個因素:
1,、色譜柱內(nèi)徑
柱內(nèi)徑對主要考慮的五個參數(shù)都有影響。它們是柱效,、保留,、壓力、載氣流速和容量。
色譜柱容量隨著柱內(nèi)徑的增大而增加,。實際柱容量還取決于固定相,、溶質(zhì)和液膜厚度。
2,、色譜柱直徑選擇
1)當需要較高柱效時,,使用 0.15、0.18 或 0.25 mm 內(nèi)徑的色譜柱,。0.15 和 0.18 mm 內(nèi)徑的色譜柱十分適用于泵容量低的 GC/MS 系統(tǒng),。內(nèi)徑較小的色譜柱具有的柱容量小,并需要高的柱頭壓
2)當需要較高的樣品容量時,,使用 0.32 mm 內(nèi)徑的色譜柱,。與 0.25 mm 內(nèi)徑的色譜柱相比,它們對于不分流進樣或大體積(> 2 ?L)進樣時早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度
3)只有在儀器配備大口徑直接進樣器并需要較高的柱效時,,才使用 0.45 mm 內(nèi)徑的色譜柱,。特別適用于高載氣流速的情況,比如吹掃-捕集,、頂空進樣器和閥進樣的應(yīng)用
4)只有配備大口徑直接進樣器時,,才使用 0.53 mm 內(nèi)徑的色譜柱,。特別適用于高載氣流速的條件,,比如吹掃-捕集和頂空進樣器。0.53 mm 內(nèi)徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有高的樣品容量,。
3,、柱長
柱長影響三個重要參數(shù)。它們是柱效,、保留(分析時間)和載氣壓力,。
4、色譜柱柱長選擇
1)如果不知道長度,,請先使用 25-30 米長的色譜柱
2)10-15 米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品,。內(nèi)徑很小的色譜柱通常長度較短以降低柱頭壓
3)如果通過其它方法(較小內(nèi)徑、不同的固定相,、改變柱溫)不能達到滿意的分離度時,,應(yīng)使用 50-60 米長的色譜柱。這種色譜柱適合分離含有很多組分的復(fù)雜樣品,。長的色譜柱的分析時間較長,、費用較高
5、色譜柱膜厚
色譜柱液膜厚度影響 5 個主要的參數(shù):保留,、分離度,、流失、惰性和柱容量。
1)對于 0.18-0.32 mm 內(nèi)徑的色譜柱,,其平均或標準(即,,不厚也不薄)膜厚為 0.18-0.25 ?m,,可用于大多數(shù)分析
2)對于 0.45-0.53 mm 內(nèi)徑的色譜柱,,其平均或標準(即,不厚也不?。┠ず駷?0.8-1.5 ?m,,可用于大多數(shù)分析
3)厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)(如,輕質(zhì)溶劑,、氣體),。厚液膜色譜柱惰性更好,柱容量更大,。厚液膜色譜柱表現(xiàn)了較高的柱流失,,降低了使用溫度上限
4)薄液膜色譜柱用于降低高沸點、高分子量溶質(zhì)的保留(如,,類固醇,、甘油三酯)。薄液膜色譜柱惰性較低,,具有較低的柱容量和柱流失,。