氣相色譜柱分析條件中如果載氣的選擇不合要求會(huì)怎么樣
一般說(shuō)來(lái),,痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,,要高于常規(guī)分析,。特別是電子捕獲,、熱導(dǎo)池檢測(cè)器,,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴(yán)格凈化,。
根據(jù)分析對(duì)象,對(duì)于色譜柱的類型,,操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器,,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
a.樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解,;
b.色譜柱失效:H2O,,CO2使分子篩柱失去活性,,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈,;
c.有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰,;
d.對(duì)柱保留特性的影響:如H2O 對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),,無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大,;
e.檢測(cè)器:TCD:信噪比減小,,無(wú)法調(diào)零,線性變窄,,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,,減少壽命,;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增,,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析,;
f.在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),,在低溫時(shí)保留在色譜柱中,,當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”,;
g.儀器影響:各類過(guò)濾器加速失效,;調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,,針形閥) 被污染,,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈,;氣路系統(tǒng)被污染,,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操作,有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間(可能一周以上), 污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復(fù),;對(duì)于FID,,水蒸氣會(huì)影響分析結(jié)果,直至影響檢測(cè)器的壽命,;對(duì)ECD和TCD的壽命明顯,,這點(diǎn)應(yīng)引起用戶特別注意。