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氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則
閱讀：1027 發(fā)布時(shí)間：2021-3-26
氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題,，但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,，所以他們總是到處詢問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度好的這類問(wèn)題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類（高,，中,，抵擋）儀器，選擇什么樣純度的氣體,，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題,。
原則上講，選擇氣體純度時(shí),，主要取決于① 分析對(duì)象,；②色譜柱中填充物；③檢測(cè)器,。我們建議在滿足分析要求的前提下,，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高（保持）儀器的高靈敏度,，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱,，整臺(tái)儀器（氣路控制部件，氣體過(guò)濾器）的壽命,。實(shí)踐證明,，作為中高檔儀器，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí),，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器,，作常量或半微量分析,，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本,，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作。另外,，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣,，操作火焰光度檢測(cè)器時(shí)，為了提高分析硫化物的靈敏度,，而添加微量硫,。操作氦離子化檢測(cè)器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會(huì)在分析氫,，氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等,。本文就不在此做詳細(xì)討論了。
一． 氣體純度低的不良影響
根據(jù)分析對(duì)象,，色譜柱的類型,，操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體,，不良影響有以下幾種可能：
1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解,；
2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性,，H2O氣使聚脂類固定液分解,，O2使PEG斷鏈。
3）有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰,；
4）對(duì)柱保留特性的影響：如：H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大,。
5）檢測(cè)器：
TCD：信噪比減小,，無(wú)法調(diào)另，線性變窄,，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化,，減少壽命,。
FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì),，會(huì)使基流激增,，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響最大,，在不同的供電工作方式中,，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大,。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí),，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低,，而且線性亦變窄了,。實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí)，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能,。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小,。
FPD和 NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除.