高效液相色譜儀常見故障及處理方法
閱讀:4506 發(fā)布時(shí)間:2021-1-29
高效液相色譜儀(HPLC)是分析實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)試儀器之一,,其應(yīng)用越來越廣泛,。此種儀器在使用過程中,,難免會(huì)出現(xiàn)各種各樣的問題,,并將直接影響到所測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和儀器的正常工作,。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚預(yù)防和排除這些故障的方法,,就可正確地使用儀器并大限度地發(fā)揮儀器的性能,。
常見故障及處理
故障1:流動(dòng)相內(nèi)有氣泡
流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,,打開排空閥,,按PURGE鍵清洗脫氣,,氣泡不斷的從過濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,,無論打開PURGE鍵幾次,,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。
原因:
過濾器長期沉浸于水液內(nèi),,過濾頭內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,,形成菌團(tuán)阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢的通過過濾頭,,空氣在泵的壓力下經(jīng)過過濾器進(jìn)入流動(dòng)相.處理過濾頭浸泡在5%的硝酸溶液內(nèi),,超聲清洗十五分鐘即可;亦可將過濾頭浸泡在5%的硝酸溶液中12~36小時(shí),,輕輕震蕩幾次,,再將過濾器用純水清洗幾次,打開排空閥,,打開PURGE鍵清洗脫氣如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,,繼續(xù)將過濾器浸泡在5%硝酸溶液中,,如沒有氣泡不斷從過濾器冒出,,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)以被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢的通過過濾器,,打開排空閥,,打開泵流速調(diào)治1.0~3.0mL/min,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右,,即,,可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,,純甲醇沖洗半小時(shí)即可,。
故障2:柱壓高
原因:
(1)緩沖液鹽份如,乙酸銨等,,沉積柱內(nèi),;
(2)樣品污染沉積。
處理:
對(duì)于這種情況先用40~50度的純水,,低速正向沖洗柱子待柱壓逐漸下降后,,相應(yīng)的提高流速?zèng)_洗柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘,,對(duì)于第2種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,,和純水反向沖洗柱子,,然后換成甲醇沖洗,,接著用甲醇+異丙醇[4+6]沖洗柱子[沖洗時(shí)間的長短由樣品的污染情況而定],在用換成甲醇沖洗,,然后用純水沖洗,,后甲醇沖洗,正向沖洗柱子30分鐘以上,。
故障3:既無壓力指示又無液體流過
原因:
1.泵密封墊圈磨損,;
2.大量氣體進(jìn)入泵體。
處理:
對(duì)于這種情況,更換密封墊圈,,對(duì)于第二種情況,在泵作用的同時(shí),,用一個(gè)50mL的玻璃針筒在泵的出口處不幫助抽出空氣。