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高效液相色譜儀常見故障及處理方法
閱讀：4676 發(fā)布時間：2021-1-29
高效液相色譜儀(HPLC)是分析實驗室常用的測試儀器之一,，其應用越來越廣泛。此種儀器在使用過程中,，難免會出現(xiàn)各種各樣的問題,，并將直接影響到所測數(shù)據(jù)的準確性和儀器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,，即可清楚預防和排除這些故障的方法,，就可正確地使用儀器并大限度地發(fā)揮儀器的性能。
常見故障及處理
故障1：流動相內(nèi)有氣泡
流動相內(nèi)有氣泡,，關閉泵,，打開排空閥，按PURGE鍵清洗脫氣,，氣泡不斷的從過濾器冒出,，進入流動相，無論打開PURGE鍵幾次,，都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡,。
原因：
過濾器長期沉浸于水液內(nèi)，過濾頭內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,，形成菌團阻塞了過濾器,，緩沖液難以流暢的通過過濾頭，空氣在泵的壓力下經(jīng)過過濾器進入流動相.處理過濾頭浸泡在5%的硝酸溶液內(nèi),，超聲清洗十五分鐘即可,；亦可將過濾頭浸泡在5%的硝酸溶液中12～36小時，輕輕震蕩幾次,，再將過濾器用純水清洗幾次，打開排空閥,，打開PURGE鍵清洗脫氣如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,，繼續(xù)將過濾器浸泡在5%硝酸溶液中，如沒有氣泡不斷從過濾器冒出,，說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團以被硝酸破壞,，流動相可以流暢的通過過濾器，打開排空閥,，打開泵流速調(diào)治1.0～3.0mL/min,，純水沖洗過濾器1小時左右,，即，可將過濾器清洗干凈,。關閉泄壓閥,，純甲醇沖洗半小時即可。
故障2：柱壓高
原因：
(1)緩沖液鹽份如,，乙酸銨等,，沉積柱內(nèi)；
(2)樣品污染沉積,。
處理：
對于這種情況先用40～50度的純水,，低速正向沖洗柱子待柱壓逐漸下降后，相應的提高流速沖洗柱壓大幅度下降后,，用常溫純水沖洗,，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘，對于第2種情況,，由樣品的沉積引起污染的C18柱,，和純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗,，接著用甲醇+異丙醇[4+6]沖洗柱子[沖洗時間的長短由樣品的污染情況而定],，在用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗,，后甲醇沖洗,，正向沖洗柱子30分鐘以上。
故障3：既無壓力指示又無液體流過
原因：
1.泵密封墊圈磨損,；
2.大量氣體進入泵體,。
處理：
對于這種情況,更換密封墊圈，對于第二種情況,在泵作用的同時,，用一個50mL的玻璃針筒在泵的出口處不幫助抽出空氣,。