簡介
鹽水中的總?cè)芙庑怨腆w含量較高,，而且氯化物能夠消耗氧化劑，因此對鹽水樣品(氯化物含量為3.5%-30%)進行總有機碳(TOC)分析會面臨很大挑戰(zhàn),。在傳統(tǒng)的濕化學系統(tǒng)上運行分析時,，由于氯化物的干擾，鹽水樣品顯示較低的TOC回收率,。相比之下,，燃燒系統(tǒng)在分析鹽水樣品時顯示較高的TOC回收率，但燃燒系統(tǒng)的維護周期短,，運行成本高,，信號有漂移，且需要進行頻繁的重新校準,。Sievers? InnovOx實驗室TOC分析儀采用專業(yè)的超臨界水氧化(SCWO,，Super Critical Water Oxidation)技術(shù)，能夠消除氯化物的干擾,，在提供專業(yè)分析性能的同時減少了昂貴且費時的分析儀維護工作,，從而成為對鹽水樣品進行TOC分析的理想設(shè)備。
本文介紹了如何正確設(shè)置和配置Sievers InnovOx實驗室分析儀,，以便在分析鹽水樣品時發(fā)揮最佳性能,。
操作模式
建議用“不可吹除有機碳(NPOC，Non-Purgeable Organic Carbon)”模式來代替TOC模式進行鹽水分析,，除非還需要測量可吹掃或揮發(fā)性的有機物,。在大多數(shù)鹽水樣品中，可吹掃或揮發(fā)性有機物的含量極小,，因此NPOC約等于TOC,。在NPOC模式下，測量結(jié)果并非是由2項單獨的測量數(shù)據(jù)計算而來【TOC=總碳(TC)–無機碳(IC)】,，因此NPOC模式運行得更快,、測量得更準確。用NPOC模式代替TOC模式是行業(yè)中常見的做法,，是幾乎所有市面上出售的TOC分析儀的標準操作模式,。只有當樣品中含有揮發(fā)性化合物或者需要測量IC濃度時，才采用TOC模式,。
測量范圍和校準
鹽水樣品的TOC濃度較低,，通常小于10 ppm。理論上來說，Sievers InnovOx實驗室分析儀可以在最小測量范圍(0-100 ppm)內(nèi)運行鹽水樣品,，但由于鹽水樣品的基質(zhì)復(fù)雜,，在最小測量范圍內(nèi)運行鹽水樣品時可能會產(chǎn)生較大的測量偏差。因此,，建議在更大范圍內(nèi)運行鹽水樣品,，例如0-1000 ppm或0-5000 ppm。Sievers InnovOx實驗室分析儀的內(nèi)部設(shè)置能夠在不降低測量的準確性和精確性的前提下,，對0-5000 ppm范圍基質(zhì)效應(yīng)的補償優(yōu)于對0-1000 ppm范圍基質(zhì)效應(yīng)的補償,，因此最佳操作是采用0-5000 ppm范圍。
當采用0-1000 ppm或0-5000 ppm范圍分析低濃度樣品時,，無需將分析儀校準到測量范圍的最高點,。校準點只需覆蓋樣品的預(yù)期TOC濃度范圍即可。例如,，如果樣品的最高預(yù)期結(jié)果是5 ppm左右,，可以將校準的最高點設(shè)為10 ppm。
校準前,，必須*沖洗分析儀,。請運行高質(zhì)量的去離子(DI)水(最好是18 MΩ-cm的去離子水)，直到達到0.45 ?g或更低的穩(wěn)定碳質(zhì)量響應(yīng)為止(見下圖),。在沖洗過程中,，只需注意峰值窗口中的碳質(zhì)量響應(yīng)，可以忽略實際NPOC結(jié)果,?？赡苄枰獛讉€小時的連續(xù)測量才能達到此目的，具體時間取決于儀器狀況和之前分析過的樣品,。
酸劑
據(jù)要分析的樣品的硬度(即鈣和鎂的濃度)來選擇酸劑,。如果CaCO3濃度低于100 ppm，建議用6M H3PO4,。如果CaCO3濃度高于100 ppm,，應(yīng)當用3N HCl，以免在分析儀內(nèi)形成沉淀,。對于鹽水分析,，建議采用“添加5%酸劑”這一默認值。
氧化劑
請用30%(質(zhì)量濃度)過硫酸鈉作為氧化劑,。請勿使用Sievers M系列TOC分析儀配置的15%(質(zhì)量濃度)過硫酸銨氧化劑,，因為超臨界條件下，銨會消耗掉一部分添加的氧化劑,，被氧化形成硝酸鹽,，從而降低總氧化劑的氧化強度。
對于鹽水分析，建議添加30%的氧化劑,。盡管0-1000 ppm或更大范圍的默認氧化劑設(shè)置通常為15%,，但這個比例對鹽水分析來說不夠。在加熱階段,，鹽水中的一部分氯化物在達到超臨界狀態(tài)之前就被氧化,，從而降低了總氧化劑的氧化強度。
如果氧化劑配量不足,，或者使用過期的或失效的氧化劑,，就會導致反應(yīng)器管破裂,，特別是對2020年之前生產(chǎn)的配備老式鈦反應(yīng)器管的Sievers InnovOx實驗室分析儀來說,，情況更嚴重。新款的Sievers InnovOx實驗室分析儀采用鉭反應(yīng)器管,，可以降低管子破裂的風險,，但氧化劑配量不足仍不利于回收有機物。
吹掃時間
鹽水中有大量的無機碳(IC),，而0.8分鐘的默認噴除時間不足以去除大部分無機碳,。鹽水樣品中的無機碳濃度比TOC濃度高數(shù)倍，未被去除的無機碳會嚴重影響NPOC測量結(jié)果,。建議將無機碳噴除時間延長到2.0分鐘,。較長的噴除時間不僅能*去除無機碳，還能將樣品和試劑混合得更均勻,。但在校準時,，只需分析KHP或蔗糖標準品即可，因此可以保留0.8分鐘的默認噴除時間,。
沖洗
為了大程度清除樣品殘留,，并防止氣/液界面結(jié)晶，建議在每次樣品分析之后,，用去離子水沖洗分析儀,。沖洗分析儀的方便的做法是，對去離子水樣品運行無機碳測量,。只需運行1次重復(fù)測量即可,。
在工作日結(jié)束后，應(yīng)*沖洗分析儀,，清除系統(tǒng)中的殘留樣品,。請用裝有去離子水的40 mL樣品瓶運行以下沖洗任務(wù)：
載氣供應(yīng)
大多數(shù)Sievers InnovOx實驗室分析儀都配備內(nèi)置的氣泵和空氣過濾器，能夠提供不含CO2的載氣,。此配置能夠在整個測量范圍內(nèi)獲得準確結(jié)果,。如需測量低濃度TOC(即在分析儀的定量限附近進行測量)，建議將分析儀連接到高規(guī)格的氮氣供氣源。
取樣
對于鹽水分析,，建議使用外部吸管或帶沖洗站選件的Sievers InnovOx自動進樣器,，以實現(xiàn)最佳取樣效果。請勿使用樣品瓶端口,，因為樣品瓶端口難以被清洗干凈,，殘留的樣品會腐蝕設(shè)備。
如要用HCl來預(yù)酸化樣品瓶中的鹽水樣品,，建議用塑料部件來替換不銹鋼材質(zhì)的樣品端口和自動進樣器管接頭(見下圖),。需要以下更換件：
注意：上述部件不在標配的附件包中，請另行購買,。
分析儀位置和廢液處理
在鹽水分析過程中,，廢液容器和分析儀內(nèi)都會有微量的鹵素氣體。為了防止鹵素危害人體健康,，建議將分析儀,、試劑、廢液容器放在通風櫥中進行操作,。如果沒有通風櫥,，請將分析儀放在通風良好的工作臺上，將廢液容器放在臺下的地板上,。為了幫助通風,，建議在分析鹽水樣品時卸下分析儀流體組件的蓋子。
為了防止廢液容器中產(chǎn)生鹵素氣體,，請在開始分析之前,，向廢液容器中投放大量的固體氫氧化鈉或氫氧化鉀，以中和未反應(yīng)的樣品和試劑,，避免產(chǎn)生鹵素氣體,。
請勿使用碳酸氫鹽或碳酸鹽來中和廢液容器中的液體，以免產(chǎn)生CO2氣體,，或?qū)a(chǎn)生的鹵素氣體擴散到周圍環(huán)境中,。請確保在工作日結(jié)束時清空廢液容器，在第二天開始分析之前重新投放中和劑,。
鹽水分析的方法摘要
以下是用Sievers InnovOx實驗室TOC分析儀進行鹽水分析時的建議的分析方法設(shè)置,。
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