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挑戰(zhàn)

許多行業(yè)都需要掌握鹽水或鹵水溶液中的有機雜質的含量，以保證產(chǎn)品質量,、過程控制,、資產(chǎn)保護。能夠準確評估這些溶液的質量,，是決定應用適用性的關鍵,。上述行業(yè)包括海水淡化、石油和天然氣,、氯堿和制藥/生物制藥等,。

典型的鹵水溶液是水基樣品，含有微粒和溶解的碳氫化合物,，以及溶解的氯化鈉（NaCl）或其它鹽,。海水一般是3.5 - 4.5％的鹵水溶液,，氯堿樣品是高達28％的鹵水溶液。

選擇總有機碳（TOC,，Total Organic Carbon）作為衡量鹵水質量的參數(shù),，是評估有機雜質的有效方法。所選的分析儀器必須滿足化學兼容性,，而且必須確定氧化效率。

在測量TOC時,，鹽基質給分析儀器帶來了挑戰(zhàn),。在UV-NDIR類系統(tǒng)中，侵蝕性的樣品基質會損害紅外源,，大幅降低其工作效率,。在燃燒類技術中，會發(fā)生催化劑中毒及燃燒管變得不透明,。設備一旦遭受鹵水溶液的侵害,，就需要進行*的維護和修理。

解決方案

Sievers InnovOx分析儀采用超臨界水氧化（SCWO,，Supercritical Water Oxidation）技術,，能夠定量分析高濃度鹽基質中的TOC，具有高準確度,、精確度和靈敏度,。超臨界水氧化技術通過去除無機干擾物來使氧化率較大化。例如,，分析儀通過增加分析量,，達到飽和NaCl（6M）溶液的50 μg/L（ppb）碳的檢測限（LOD，Limit of Detection）,。分析儀能夠耐受溶解的和懸浮的固體顆粒,，能夠抵抗分析過程中產(chǎn)生的鹽酸的腐蝕。分析儀還具有其他優(yōu)勢,，其中包括：

- 無需催化劑,，無燃燒管結垢或退化

- 低耗材成本，只需更換管子,、密封件,、鹵素捕集器

- 無需氣泵，分析儀可以使用環(huán)境空氣來操作

- 可以用Sievers InnovOx Online在線型分析儀來實時產(chǎn)生過程數(shù)據(jù),，或用Sievers InnovOx ES實驗室型分析儀來產(chǎn)生離線數(shù)據(jù)組

在以下的鹵水分析中,，Sievers InnovOx（實驗室型或在線型）用鄰苯二甲酸氫鉀（KHP，Potassium Hydrogen Phthalate）來校準,。分析儀在不可去除有機碳（NPOC,，Non-purgeable Organic Carbon）的模式下運行樣品,。

1. 在氯堿膜電解過程中使用28％ NaCl，TOC限值小于10 ppm

2. 在制藥/生物制藥浸出和提取物應用中,，用6M NaCl溶液,，其中TOC污染必須極小

3. 海水處理

結果

1. 在氯堿膜電解過程中，用28％ NaCl

用自動進樣器在無人操作的情況下對含有5 ppm TOC的氯堿鹵水樣品進行140次分析,，運行時間約為12小時,。表1是數(shù)據(jù)總結，其中σ是標準偏差,，RSD是相對標準偏差,。

表1：Sievers InnovOx飽和NaCl的TOC結果

表1中的結果顯示，儀器的相對精確度優(yōu)于4％,。在如此長時間的運行中,，分析不受干預，分析儀無需維護,，這進一步說明Sievers InnovOx不受28％NaCl基質的影響,。

2. 高純度鹵水（6M NaCl）的低濃度TOC定量分析（制藥/生物制藥浸出和提取物應用）

分別將0.25、0.40,、0.60 ppm的蔗糖加標到6M NaCl溶液中,，然后用Sievers InnovOx進行分析，由此來確定高純度鹵水中的TOC回收率的精確度和準確度,。表2中的結果顯示,，相對于加標值，回收率的偏差在5% 以內(nèi),。甚至在低于0.50 ppm時,，相對精確度也好于15%。在0.25 - 0.60 ppm范圍內(nèi)的回收性能進一步表明,，Sievers InnovOx適用于分析6M NaCl中的小于1 ppm 的TOC,。

表2：Sievers InnovOx 對6M NaCl中低于1 mg/L的TOC結果

3. 海水處理

在海水處理應用中，海水經(jīng)過幾個步驟的處理,，在每個處理步驟之后檢查有機物含量,，以確保較佳性能和出水質量。分析結果如表3所示,。

表3：Sievers InnovOx在海水應用中 的TOC結果

表3中的結果顯示,，相對精確度優(yōu)于6％。有機物含量隨工藝步驟而降低,，表明有機物被有效去除,。這就證明了Sievers InnovOx適用于測量有機物。即使當TOC濃度小于1 ppm時，分析儀都具有良好的適用性,。

技術

Sievers InnovOx分析儀采用超臨界水氧化（SCWO,，Supercritical Water Oxidation）技術，將有機碳分子氧化成二氧化碳,，然后用非色散紅外（NDIR,，Non-Dispersive Infrared）檢測技術對其進行定量分析。 在超臨界水氧化過程中,，樣品在水的熱力學臨界點以上被加熱加壓,。在此條件（375?C和220 bar）下，水成為超臨界液體,，有機物高度可溶,，而無機鹽不可溶。這些條件能夠提高氧化效率,，使分析儀能夠有效測量侵蝕性和復雜基質中的TOC。

Sievers InnovOx除了測量溶解的TOC外,，還能測量含有懸浮物質的樣品中的TOC微粒（<800 µm）,。

建議

在用吸樣來監(jiān)測多個位置時，可以使用Sievers InnovOx ES實驗室型分析儀,，此款儀器可以配置可選的空氣過濾器,。此選項可以使用環(huán)境空氣作為分析儀的載氣，無需加壓的氮氣或儀器氣體,。自動進樣器可以配置120個35 mL樣品管,，或者63個40 mL或60 mL樣品瓶。此外,，在應用中還可以使用可選的攪拌臺和清洗臺,。我們建議使用上述選項來保持樣品的均勻性，而且便于日常清潔自動進樣器的針,，以及防止鹵水腐蝕設備,。

當需要連續(xù)的實時數(shù)據(jù)時，可以使用Sievers InnovOx在線型分析儀來分析鹵水,。我們建議配置PTFE樣品閥來防止鹵水腐蝕,。此外，應在防護罩內(nèi)安裝吹掃空氣加濕器,，以防腐蝕性環(huán)境氣體和水濺起,。 

結論

Sievers InnovOx分析儀用于有效地、高效地分析復雜水性基質中的有機碳含量,，包括含有高濃度無機鹽的溶液中的有機碳,。分析儀結合了SCWO氧化法與NDIR檢測法，可以定量分析飽和鹽溶液中的低ppm TOC。