真空冷凍干燥法的第二個階段稱為二次干燥，也叫解吸附干燥,。它開始于升華干燥結(jié)束之后,，即在產(chǎn)品溫度接近于初期干燥的隔板溫度的時候，再把余下的水從制品中去除,。在升華干燥過程中,，絕大部分水能隨冰晶體的升華而被去除，但制品中還存在10%左右的水,，這部分水是制品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)水,，他們是以吸附滲透等化學形態(tài)存在或以化學結(jié)合的形態(tài)存在于制品的組織結(jié)構(gòu)中，這些水分無法用升華方法去除,，而必須采用加熱蒸發(fā)的方法及解吸附干燥,。如果未經(jīng)解吸附干燥的制品，至于室溫下,，制品中存在的殘余水分會迅速使制品分解,。解析干燥的目的就是進一步去除制品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)水，保持制品中較低的水分含量,，從而使得制品能夠長期穩(wěn)定的保存,，因此二次干燥也稱為解吸附干燥。
對于藥品而言,，濕度低于或接近于1%是的,，而不可能使產(chǎn)品的濕度百分之比為0。而要達到的干燥程度越高,，花費的時間,、成本和代價越高。也就是解吸附干燥的時間越長,。
解析干燥時在滿足制品的熱力學穩(wěn)定性的前提下,，應盡可能提高制品的溫度，一般以制品允許的zui高溫度為上限,，并一直維持到凍干結(jié)束,。制品zui高許可溫度對于不同的品種來說不一樣，一般在25~65度左右,。
解吸附干燥是整個凍干過程*的階段，是非常重要的,，去除水分的程度決定了制品的保存期和穩(wěn)定性,。因此研究解吸附干燥是至關(guān)重要的。解吸干燥的時間長短主要是由以下幾個因素決定,。
產(chǎn)品品種,。產(chǎn)品的不同,，干燥的難易程度不同，而產(chǎn)品不同,，zui高許可溫度也不相同,，zui高許可溫度較高的產(chǎn)品時間相對短些。因為解析溫度可以高些,，速率更快,。
殘余水分的含量。制品中的水分殘余量決定二次干燥所需的時間,。殘余水分含量要求低的產(chǎn)品干燥時間越長,。產(chǎn)品殘余水分的含量根據(jù)產(chǎn)品種類的要求而定。殘余水分的含量應有利于產(chǎn)品的長期存放,，太高太低均不好,，應根據(jù)試驗來確定。太高制品保存時間短,，太低的話,，周期長，成本高,。
制品溫度的影響,。在解析干燥階段可使產(chǎn)品的溫度迅速上升到產(chǎn)品允許的zui高許可溫度，并在該溫度一直持續(xù)到凍干結(jié)束,。因此提高產(chǎn)品的溫度有利于降低產(chǎn)品殘余水分含量和縮短解析干燥的時間,。通常是前期盡可能的提高產(chǎn)品的溫度，在產(chǎn)品的溫度和板層溫度基本趨于一致的時候,，提高凍干箱內(nèi)的真空度,，也就是說真空維持到zui高程度，這樣再進行兩個小時左右,。這樣做的目的是防止制品的溫度超過許可的zui高溫度,。
干燥箱內(nèi)部壓力的影響。一旦產(chǎn)品溫度達到zui高許可溫度之后,，為了進一步降低產(chǎn)品內(nèi)的殘余水分含量,，需要恢復高真空度而間歇地向凍干箱內(nèi)放入一定量的無菌空氣以控制壓力的操作應停止。也就是說在解析干燥的前期為了使得效率高,，可以同時提高溫度和往凍干箱內(nèi)加入一定的無菌空氣,，而在凍干結(jié)束的后期，恢復高真空,。在凍干箱恢復高真空的同時,，冷凝器由于負荷減少，溫度下降，也達到了低的極限溫度,，使凍干箱和冷凝器之間的水蒸氣壓力達到zui大值,。這樣的狀況非常有利于產(chǎn)品內(nèi)殘余水分的溢出，一般應維持兩小時左右,，時間越長產(chǎn)品內(nèi)殘余水分的含量越低,。
基于以上分析，我們了解了真空冷凍干燥的解析干燥法,，因此在做凍干實驗時對產(chǎn)品和整個凍干流程熟悉是非常關(guān)鍵和必要的,。在了解和熟練凍干機的操作的基礎(chǔ)上，配置高效能的凍干機也是非常必要的,。好的凍干機能讓我們的實驗事半功倍,。好的凍干機可以調(diào)節(jié)真空，可以進行真空的控制以及有凍干終點的判斷,，能讓我們節(jié)省時間,。制藥和醫(yī)療診斷試劑凍干機盡量選擇凍干機，推薦制藥凍干機和醫(yī)療診斷凍干機系列產(chǎn)品,。
7
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)