真空冷凍干燥獲得的生物制品活性好,性狀好,,因此經(jīng)常生物制品,,食品,藥品,,化妝品,,高分子材料等均采用真空冷凍干燥的方法獲得。真空冷凍干燥分為三大階段,,預(yù)凍,,升華,解析,,而每一段的控制都很重要,。
升華階段是干燥的主階段,,在這一階段除去80~90%的水分,而這一段時間能夠縮短的話,,那將大大縮短整個干燥周期,,今天就介紹一下升華的幾種方法,根據(jù)制品的不同特點(diǎn)進(jìn)行選擇和控制,。
首先是一次升華干燥法,,也就是在這個升華階段采用一個恒定的板層溫度和壓力,進(jìn)行升華干燥,,這種方法需要注意板層溫度的設(shè)計要保證樣品的升溫不超過其塌陷溫度或者共熔點(diǎn)溫度,。這種通常適用于制品的結(jié)構(gòu)單一,粘度和濃度都比較低,,樣品的厚度在10mm一下,,少量的樣品的升華。
其次是多部多段升華控制法,,也就是在不同的溫度階段,,采用不同的溫度和壓力控制,通過不同的組合溫度和壓力,,進(jìn)行多段的控制,,這個溫度的控制是逐步升高的,不是一下子采用一個樣品升華階段能夠承受的安全溫度,,而是先采用一個較低的溫度,,逐步嘗試,到后溫度提高到一定程度,,壓力需要控制在一定范圍,,才能保證樣品的安全。這種一般是樣品比較復(fù)雜的適用,。
后采用反復(fù)預(yù)凍升華法,,就是有些樣品的共晶點(diǎn)溫度較低,即使樣品已經(jīng)預(yù)凍到共晶點(diǎn)以下,,但是也不能達(dá)到凍結(jié)率非常高,,因此直接升華的話,會出現(xiàn)起泡,,軟化等現(xiàn)象,,影響其升華的速率和質(zhì)量,因此采用反復(fù)凍結(jié),,也就是在預(yù)凍階段加上退火工藝,,設(shè)計兩到三段的退火,然后再進(jìn)行低溫升華,可以相應(yīng)的縮短周期,,改善制品的質(zhì)量,。
還有其他的方法如分格凍結(jié)升華法:在凍干中如用大盤子裝制品,而且厚度較厚或濃度過高等,,在升華時,,底面的水蒸汽無法利用逸出,使全部凍塊變形而脫開盤底,,可將裝制品的盤子進(jìn)行分格,,同時提高熱傳導(dǎo)效率;減少裝液高度,,減少裝液量等都是可以提高升華效率,,對于比較難凍干的也是一種較好的方法。
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