真空冷凍干燥過(guò)程的速率是由三個(gè)階段的總體速率決定的,而升華階段的速率是關(guān)鍵,,影響整個(gè)過(guò)程的速率和時(shí)間,,因此提高升華速率是非常關(guān)鍵的,而升華速率與什么有關(guān)系呢,,升華速率與板層溫度是成正比還是反比,,是線性關(guān)系還是非線性關(guān)系,是不是單一因素影響的,?
真空冷凍干燥速率與溫度不是一個(gè)簡(jiǎn)單的線性關(guān)系,,而板層溫度也不是一個(gè)單一因素,板層溫度,、樣品的溫度和真空及凍結(jié)后的狀態(tài)是相互影響的,,是和物質(zhì)的升華通道,真空度及物質(zhì)部分的含水量等相互影響的,,是在控制升華效率的同時(shí)還要保證樣品的安全,,也就是干燥層的溫度不能超過(guò)塌陷溫度,而凍結(jié)層的溫度不能超過(guò)共熔點(diǎn)溫度,,否則會(huì)造成樣品凍干失敗,,如局部液化,局部塌陷等,。
以下為研究者做的在真空固定的情況下,,板層溫度與升華速率的關(guān)系。在凍干箱內(nèi)真空度一定的情況下,,板層溫度升高,,升華速率是升高的,這是由于板層溫度升高,,供給的熱量增多,,樣品的升華溫度提高,,所以升華速率增加,。
而這是固定壓力的情況下獲得的板層溫度與升華速率的關(guān)系,而這個(gè)板層溫度的升高有一定的限制,,要保證升華溫度要低于塌陷溫度或者共熔點(diǎn)溫度,。因?yàn)殡S著板層溫度的升高,升華溫度也會(huì)相應(yīng)的提高,,再提高的同時(shí)要保證低于安全溫度,,而控制在安全的范圍內(nèi)又不是那么容易的,因?yàn)椴恢腊鍖犹峁┑倪@些熱量對(duì)升華溫度影響有多大,,這個(gè)影響和樣品的什么指標(biāo)有關(guān)系,,而溫度越高,,樣品越不安全,而升華速率越快,,這兩個(gè)方面是相反的,。因此安全的前提是溫度盡可能低,這樣能保證安全,,但是效率又影響成本,,因此首先在低溫做出來(lái)的前提下,,再去優(yōu)化凍干曲線,,找到一個(gè)合適的溫度和壓力控制條件。
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