真空冷凍干燥也叫凍干，就是采用低溫凍結,，低溫升華的方法進行干燥的,，整個干燥過程溫度是關鍵的控制點。凍干法由于具有很多優(yōu)點,，而被廣泛應用于制藥,，生物，化工,，材料,，美容,，食品等眾多行業(yè)。凍干優(yōu)點很多,，凍干工藝原理簡單,，但是實際控制過程難以控制，所以了解清楚凍干的工藝,，凍干的原理,，凍干的機器設備，凍干原料的特點及凍干的配套設備等整個凍干流程相關的知識是非常關鍵的,，而在這些里面牽扯5個關鍵溫度,，對做凍干非常關鍵，了解和清楚的獲得制品的關鍵溫度,，對于凍干的整個控制就得心應手,。
THE first 關鍵溫度是共晶點溫度，和共晶點溫度相關的還有冰點,。冰點就是物質(zhì)的結冰點,，開始結冰的溫度叫做冰點溫度。由于凍干溶液不是純物質(zhì),，都是混合物,，所以凍干溶液的結冰是逐步的，不是在某一個溫度點一下子全部變成固體狀態(tài),，是先出現(xiàn)冰點，在冰點,，the first 種成分開始結冰,，隨著溫度的降低，溶液逐步凍結,，當全部溶液都變成固體時,，這個溫度叫共晶點溫度，也就是到了共晶點溫度,，所有的成分都變成固體,。因此共晶點溫度是一個關鍵溫度，只有凍結到共晶點溫度以下,，才能保證制品凍實,，所有的水分凝結，全部變成固體狀態(tài),。
第二個關鍵溫度是共熔點溫度,，共熔點溫度是和共晶點溫度相反的過程。共晶點溫度是隨著溫度的降低逐步出現(xiàn)的,，是伴隨降溫的過程,，而共熔點的溫度是一個升溫的過程,，當隨著制品的溫度逐步升高，當制品中the first成分開始出現(xiàn)融化的溫度點叫做共熔點溫度,。共熔點溫度是物質(zhì)的融化開始點,，從這個點開始有液體出現(xiàn)，因此這個溫度是升華階段晶體類物質(zhì)允許的zui高溫度,，必須保證制品低于這個溫度,，才是安全的升華，否則就變成了蒸發(fā)或者沸騰出現(xiàn),。
第三個溫度是玻璃態(tài)轉變溫度Tg,這個溫度是指的常溫的含水量低于20%的制品的一個玻璃轉變溫度,，是保證物質(zhì)儲存的一個關鍵溫度，也就是在儲存過程中物質(zhì)的溫度不能高于他的玻璃態(tài)轉變溫度Tg,。這個玻璃態(tài)轉變溫度Tg不是一個固定值,，他的高低與含稅量有關，含水量多,，Tg低,，含水量低，Tg高,，因此凍干的越干,，這個溫度越高，在室溫下存儲越安全,。但是含稅量越低,，獲得凍干制品需要的時間越長。因此凍干終水分含量需要結合經(jīng)濟效益和儲存長短,，工藝難易程度進行綜合確定,，一般5%以下。
第四個關鍵溫度是玻璃態(tài)轉變溫度Tg’,這個是高含水量的物質(zhì)在凍結過程中出現(xiàn)玻璃態(tài)的溫度,。這個溫度也不是一個固定值,，其數(shù)值與配方，與凍結工藝有關,，一般預凍速度越快,，玻璃轉變溫度越低，獲得這種穩(wěn)定的玻璃態(tài)越難,。玻璃態(tài)轉變溫度是非晶體類物質(zhì)具有的一個溫度,，如果是純晶體態(tài)，在一般的低溫是找不到玻璃態(tài)轉變溫度Tg’的,，只有非?？斓念A凍速度才能出現(xiàn)玻璃態(tài)轉變，因此玻璃態(tài)轉變只有成分中有非晶體態(tài)物質(zhì)才會有玻璃轉變溫度,。
第五個關鍵溫度是塌陷溫度也叫崩解溫度,，就是隨著升華的不斷進行,，已干燥部分形成剛性的骨架結構，當溫度繼續(xù)升高時,，剛性結構的骨架不足以支撐其強度,，開始出現(xiàn)塌陷的現(xiàn)象，塌陷之后就堵塞了升華的通道,，造成升華緩慢,，或者升華中斷，導致制品的外觀不達標,，成分不合格,，因此塌陷溫度是干燥部分能夠承受的zui高溫度，必須保證干燥部分的溫度不超其塌陷溫度,，否則就會造成物質(zhì)塌陷,，升華干擾。
這五個溫度非常關鍵,，因此準確的獲得其關鍵溫度對凍干的幫助非常大,，其中共熔點溫度和共晶點溫度是可以通過共晶點測試儀，差式掃描量熱法（DSC）,、低溫顯微鏡直接觀察法,、數(shù)字公式計算法獲得，其中共晶點測試儀相對來說價格便宜,，比較容易獲得,，但是可能由于配方不同或者工藝控制的不嚴格，可能測得數(shù)值會有偏差,，而DSC一般比較貴,，如果有條件可以買這個儀器，也可以送樣檢測,。玻璃態(tài)轉變溫度Tg和Tg’可以通過差式掃描量熱法（DSC）、差熱分析（DTA）獲得,，而塌陷溫度要通過凍干顯微鏡觀察獲得,。不具備測量條件的可以找配套的凍干顯微鏡及DSC常見進行測量。
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