甲醛穿孔萃取器使用方法

1,、試驗(yàn)材料

1．I．1 主要試劑甲苯(c,，H，),，分析純,；硫代硫酸鈉(Na：S：03·5H20)，分析純,；乙酰丙酮(CH3COCH：COCH3),，優(yōu)級(jí)純；乙酸銨(CH3COONH4)，優(yōu)級(jí)純,；甲醛溶液(CH20),，濃度35％-40％。

2,、主要儀器及設(shè)備

甲醛穿孔萃取器,，套式恒溫器，滴定管,，恒溫水浴鍋,，空氣對(duì)流干燥箱(恒溫靈敏度±1℃，溫度范圍40—200℃),，干燥器,，天平2種(感量0．01和0．000 1 g)。

1．1．3試材將一張中密度纖維板按國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T17657-1999在板中間取樣(幅面為600 mm X600mm),，并鋸解成20 nun x20 mm×厚度的數(shù)塊小樣,，約3 kg經(jīng)充分混合

從*至七組試驗(yàn)測(cè)試值的標(biāo)準(zhǔn)差也可看出，采用碘量法測(cè)試的偏差一般高于用光度法測(cè)試值的偏差,。用分光光度法方法測(cè)定甲醛含量具有較高的排他性,，是高度特異的，選擇性很強(qiáng),，少量的其他醛,、酮及醇等物質(zhì)對(duì)測(cè)定的干擾很小，因此測(cè)定結(jié)果精度高¨¨1I,。因此,，在實(shí)驗(yàn)中盡量采取分光光度法進(jìn)行甲醛釋放量的測(cè)定。,，用密封袋裝好,，以防試樣甲醛釋放和吸濕。

3,、試驗(yàn)方案

  1,、本研究分別進(jìn)行七組試驗(yàn)，探討不同影響因子對(duì)同一板材的甲醛釋放量的影響,，試驗(yàn)因子及方案見表1,，按表1進(jìn)行單因素試驗(yàn)。*行第二組試驗(yàn),，用同一萃取儀分別按3種萃取溫度進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn),，其他各組試驗(yàn)以萃取溫度為112。C時(shí)的一瓶甲醛吸收液為試驗(yàn)液,，按表1不同水平進(jìn)行碘量法與分光光度法的測(cè)定,。每l水平試驗(yàn)進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)試,，結(jié)果取平均值。

2,、結(jié)果與分析

 由表2中的*組及第二組的結(jié)果對(duì)比可知,，在不同溫度下進(jìn)行萃取，無論是碘量法測(cè)試還是光度法測(cè)試,，測(cè)試結(jié)果差異非常顯著,，兩種不同測(cè)試方法對(duì)甲醛測(cè)釋放量測(cè)試值的影響非常顯著。碘量法測(cè)試值平均比光度法測(cè)試值略大3 me／100 g,。采用碘量法滴定萃取液,，是一個(gè)氧化還原反應(yīng)的過程：不僅甲醛參與反應(yīng)，所有萃取液中所含的其他還原性物質(zhì)也可參與反應(yīng),。試樣在甲苯沸騰溫度(110℃)下蒸煮時(shí)，纖維素大分子所含還原性基團(tuán)(如甲氧基)可能斷裂或通過水解而產(chǎn)生醛,、酮或醇類產(chǎn)物,，經(jīng)穿孔萃取轉(zhuǎn)移至水中，與碘反應(yīng),，滴定結(jié)果均被視作甲醛,。同時(shí)，甲苯中的不飽和物在萃取過程中也會(huì)轉(zhuǎn)移到萃取的甲醛待測(cè)液中,。在碘量法進(jìn)行定量時(shí)可能產(chǎn)生干擾ull,，使檢測(cè)結(jié)果比實(shí)際樣板的甲醛釋放量大。

  從*至七組試驗(yàn)測(cè)試值的標(biāo)準(zhǔn)差也可看出,，采用碘量法測(cè)試的偏差一般高于用光度法測(cè)試值的偏差,。用分光光度法方法測(cè)定甲醛含量具有較高的排他性，是高度特異的,，選擇性很強(qiáng),，少量的其他醛、酮及醇等物質(zhì)對(duì)測(cè)定的干擾很小,，因此測(cè)定結(jié)果精度高¨¨1I,。因此，在實(shí)驗(yàn)中盡量采取分光光度法進(jìn)行甲醛釋放量的測(cè)定,。

萃取溫度為80℃和96℃時(shí)試驗(yàn)測(cè)得的甲醛釋放量都低于標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試條件(甲苯沸騰時(shí))下的測(cè)試值,，甲醛測(cè)試值隨著萃取溫度的降低而降低。試件中的甲醛隨著萃取溫度的提高,，甲醛揮發(fā)性增強(qiáng),，同時(shí)組成試件的纖維在高溫和甲苯存在的情況下也發(fā)生了一些化學(xué)反應(yīng)，木材中的半纖維素分解,，木素中的某些共聚體甲氧基斷鏈而釋放出甲醛,。再加上溫度越高,，萃取過程中回流液的回流速度也越快，相當(dāng)于延長了萃取時(shí)間,，因此導(dǎo)致試件的甲醛釋放量有較大的變化,。張劍等u馴也判定人造板中甲醛釋放量的測(cè)量不確定度主要來源之一是甲醛釋放的收集過程。因此在測(cè)試過程中應(yīng)更加注意調(diào)節(jié)和監(jiān)控甲醛萃取儀的溫度,，按國家標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格控制萃取溫度,，保持每分鐘30 mL恒定回流速度，使其盡量穩(wěn)定,，以提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,。

 從第三組試驗(yàn)的結(jié)果可看出，滴定的速度對(duì)終測(cè)試結(jié)果影響很小,，幾乎可忽略,，故在以后的測(cè)試中可以通過提高前期滴定速度來縮短試驗(yàn)時(shí)間，提高測(cè)試的效率,。

  另外,，從表2的第四組的結(jié)果還可看出，硫代硫酸鈉的濃度對(duì)終測(cè)試的結(jié)果有非常顯著的影響,，僅次于測(cè)試方法的對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響,。用濃度為0．009 mol／L的硫代硫酸鈉溶液滴定時(shí)的測(cè)試值接近用標(biāo)準(zhǔn)濃度(0．01 mol／L)滴定的測(cè)試值。這是因?yàn)橛糜诘味ǖ牧虼蛩徕c溶液濃度越低,，所需用量越多,，實(shí)驗(yàn)過程中待測(cè)甲醛液顏色的變化也越緩慢、越明顯,，更易于觀測(cè)和控制,。相對(duì)的滴定液濃度越高，其用量越少,，滴定反應(yīng)越激烈,，過程可控制性越差，結(jié)果可信的也就越低,，故表現(xiàn)為濃度為0．0“mol／L的硫代硫酸鈉溶液滴定時(shí)試驗(yàn)測(cè)試值與差異較大些,。因此，在碘量法測(cè)試中,，可適當(dāng)將硫代硫酸鈉溶液濃度降低,。人為減緩反應(yīng)速度，增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)變化的可觀察性,，減少人為操作和控制失誤,，從而提高試驗(yàn)準(zhǔn)確度。

  從第五試驗(yàn)結(jié)果可看出,，乙酸銨濃度的變化也會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生明顯的影響,，乙酸銨濃度比標(biāo)準(zhǔn)液濃度降低0．5％,，測(cè)試值升高近2 mg／100 g，故在使用光度法測(cè)試時(shí)必須嚴(yán)格配制乙酸銨試劑的濃度,。

   從第六,、七組試驗(yàn)可見，在光度法測(cè)試中,，乙酸銨用量的微小差別(相差0．2 mL,，約一滴)。對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有一定的影響,，但影響不大,。但乙酰丙酮用量的微小差別(相差0．2 mL)對(duì)測(cè)試結(jié)果有顯著的影響。其影響與其他因素相比,，此差異對(duì)人造板甲醛釋放量的等級(jí)評(píng)定影響不大,。分光光度計(jì)采用的是甲醛與乙酰丙酮在過量銨鹽存在時(shí)的特征反應(yīng)，甲醛與乙酰丙酮反應(yīng)生成二乙酞基二氫盧剔啶,，在波長為412 n／13時(shí),，它的吸光度大¨0l，故在測(cè)試時(shí)一定要嚴(yán)格控制乙酰丙酮用量,，保證測(cè)試結(jié)果的精確度。

3,、結(jié)論

3．1對(duì)于相同的萃取吸收液,，碘量法和光度法測(cè)得的甲醛釋放量有非常顯著的差異，前者測(cè)試值高于后者測(cè)試值,，在測(cè)試時(shí)應(yīng)優(yōu)先采用光度法,。

3．2不同萃取溫度下制得的萃取液，測(cè)得的甲醛釋放量差異較大,，甲醛釋放量隨萃取溫度的升高而升高,。在萃取過程中應(yīng)按國家標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格控制萃取溫度，保持每分鐘30 mL恒定回流速度,。

3．3試劑(硫代硫酸鈉,、乙酸銨)的濃度對(duì)定量甲醛釋放量有較大的影響，要嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)配制試劑的濃度,。

3．4用光度法測(cè)試時(shí),，乙酸銨試劑用量的微小差別對(duì)測(cè)試結(jié)果無明顯的影響；乙酰丙酮試劑的用量微小差別對(duì)測(cè)試結(jié)果有一定的影響,。

甲醛穿孔萃取器特點(diǎn)

1,、經(jīng)濟(jì)性好:測(cè)試成本低，一般板材送樣檢測(cè)的費(fèi)用大多在幾千元以上(指單個(gè)樣品單次送檢),。如果出口板材送到檢測(cè)方檢測(cè)費(fèi)用會(huì)更高,，如香港,。本系統(tǒng)測(cè)試成本很低;只需一個(gè)人即可完成操作，且用時(shí)少,，隨時(shí)都可以進(jìn)行測(cè)試,。

2、檢測(cè)速度快:能很快得出檢測(cè)結(jié)果,，通常一個(gè)檢測(cè)周期為1天,，和送檢相比，時(shí)間大大縮短,，一般送檢時(shí)間為20天,。

3、操作簡單,。

4,、采購成本低:相比送檢和購買一套大型環(huán)境試驗(yàn)艙(價(jià)格約26萬)成本低相當(dāng)多，對(duì)競(jìng)爭(zhēng)日趨激烈的板材和板材直接用戶來說可節(jié)約一筆可觀的費(fèi)用,。

5,、性能高:產(chǎn)品制作精致，外形美觀大方,，性能指標(biāo)達(dá)到同類產(chǎn)品水平,。

甲醛穿孔萃取器維護(hù)與保養(yǎng)

試驗(yàn)結(jié)束后，對(duì)儀器進(jìn)行保養(yǎng),，蓋上儀器罩,；定期對(duì)儀器進(jìn)行保養(yǎng)。