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紫外分光光度計(jì)讀數(shù)不穩(wěn)定
檢碩科學(xué)上海有限公司
1. 先不放比色皿,看儀器是否漂移,。如果不漂移,,說(shuō)明儀器正常。
2. 放入蒸餾水比色皿調(diào)零,,讀數(shù)漂移到一定數(shù)值后,,取出比色皿看一下,內(nèi)壁是否有極細(xì)小的氣泡,,很可能是這一原因,。
我認(rèn)為根本原因應(yīng)該有兩類(lèi):一類(lèi)是能量降低,信噪比下降,,這個(gè)可能性比較大,;另一類(lèi)是信號(hào)接收和處理故障。
具體如下:
1 能量降低
1.1 比色皿:
如果是在400nm以下波長(zhǎng)測(cè)量,,需使用石英比色皿,,假如使用普通玻璃比色皿會(huì)吸收大部分的紫外能量。還有比色皿一般有光面和毛面之分,,毛面是手捏的,,光面是對(duì)正光路的。
1.2 樣品架:
檢查樣品架是否在正確的槽位上,,光是否全部照在比色皿上,。方法是把波長(zhǎng)設(shè)定到550nm左右,這時(shí)是比較明亮的黃綠色光,,在樣品室內(nèi)用個(gè)小紙片擋下就能看到光斑,。這個(gè)方法也能檢測(cè)可見(jiàn)區(qū)的光源是否正常,濾光盤(pán)及波長(zhǎng)驅(qū)動(dòng)是否正常,。
1.3 空白樣品:
樣品室不放任何東西對(duì)空氣調(diào)零,,看是否穩(wěn)定。如果穩(wěn)定的話(huà),,應(yīng)該是空白樣品本身吸光度太高了,。方法是先對(duì)空氣調(diào)零,然后把空白樣品放入光路中看讀數(shù),。如果讀數(shù)很大,,例如接近3A,則不可用,。
1.4 光源:
先確認(rèn)分析波長(zhǎng)值,,一般紫外可見(jiàn)有2個(gè)光源,紫外區(qū)用氘燈,,可見(jiàn)區(qū)用鎢燈,,切換點(diǎn)一般在340nm。鎢燈光較為明亮刺眼,,氘燈光偏青紫色,。如果儀器后面有透光窗口可以直接看,如果沒(méi)有的話(huà),,需要打開(kāi)外殼,,打開(kāi)燈室罩。光源都是用壽命的,,能量變?nèi)趸蚋纱嗖涣亮?,要換燈。也有比較小的可能是光源供電電路故障,,例如電源老化后可能導(dǎo)致無(wú)法正常點(diǎn)亮氘燈,。
1.5 光路:
看光路是否偏了,可以把波長(zhǎng)設(shè)定到550nm左右,,觀察樣品室內(nèi)有無(wú)黃綠色光線(xiàn),,光斑能否正確照在接收器窗口上。確認(rèn)燈室內(nèi)光源光斑是否正確照在單色器入狹縫上,,確認(rèn)光路中有無(wú)雜物擋住,。確認(rèn)單色器內(nèi)反射鏡、透鏡,、光柵,、濾光片等是否發(fā)霉或積滿(mǎn)灰塵,這個(gè)需要廠家才能處理。
1.6 驅(qū)動(dòng)電路故障:
例如濾光盤(pán)驅(qū)動(dòng)異常,,導(dǎo)致濾光片用錯(cuò)或者干脆光路被遮擋,。一般廠家或?qū)I(yè)人員處理。
2 信號(hào)接收和處理故障
接收器(例如光電池或者光電倍增管),、放大電路,、AD轉(zhuǎn)換電路等都有可能。這類(lèi)問(wèn)題一般由廠家或?qū)I(yè)人員處理,,這里不詳細(xì)說(shuō)明了,。
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