技術(shù)參數(shù)：

　　玻璃電極在初次使用前,，必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上，平時也應(yīng)浸泡在蒸餾水中以備隨時使用,。玻璃電極不要與強吸水溶劑接觸太久,，在強堿溶液中使用應(yīng)盡

　　閥的輸出端連接至同一混氣接頭6的不同輸入端，此處的混氣接頭6為四通閥,，四通閥接不銹鋼螺紋管作為混合器,，混合器的輸出端與高壓小氣瓶7的輸入接口連接，混合后氣體進入高壓小氣瓶7,，進行儲存,，針對不同氣路的氣體比例不同、氣體壓力不同或流量低情況，高壓小氣瓶7起到充分混合氣體和調(diào)節(jié)流量的作用,，高壓小氣瓶7的輸出接口通過管道與高溫高壓反應(yīng)器10的輸入接口連接,，該管道上自高壓小氣瓶7至高溫高壓反應(yīng)器10方向管道上依次設(shè)置有穩(wěn)壓閥8和三通球閥9，高溫高壓反應(yīng)器10上方設(shè)置有光源14,，混合氣體經(jīng)過三通球閥9后進入高溫高壓反應(yīng)器10,，與固體催化劑15一起在高壓反應(yīng)器10中進行反應(yīng)，三通球閥9用來切換反應(yīng)器入口氣路,，方便反應(yīng)器排氣，高溫高壓反應(yīng)器10上設(shè)置有測量溫度的數(shù)字式溫度傳感器和測量壓力的數(shù)字式壓力傳感器以及泄壓裝置,，高溫高壓反應(yīng)器10的輸出接口通過管道接入吸收池13的入口,，吸收池13中容置有用于吸收產(chǎn)物氣體，對產(chǎn)物中的有害物質(zhì)進行處理,，根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)物的不同,，吸收池13中容置的物體也不同，自高溫高壓反應(yīng)器10 至吸收池13方向管道上依次設(shè)置有第二截止閥42,、第二高壓減壓閥22,、第二穩(wěn)流閥52、常壓流量計11和自動六通閥12,，反應(yīng)后氣體經(jīng)過自動六通閥12后進入吸收池13第四截止閥用來關(guān)閉反應(yīng)器,，測試反應(yīng)器氣密性，常壓流量計11能夠測算管內(nèi)氣體的摩爾流量,，上述管道均采用耐高壓耐腐蝕管,。

　　穩(wěn)壓閥8配合第二穩(wěn)流閥52調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)壓力與流量，將氣體壓力范圍控制在0～7Mpa,。穩(wěn)壓閥8調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)部壓力過程中第二穩(wěn)流閥52流量是變化的,，為達到預(yù)期的流量范圍，需要將穩(wěn)壓閥8與第二穩(wěn)流閥52配合調(diào)節(jié),。

　　優(yōu)選的,，高溫高壓反應(yīng)器10與第二高壓減壓閥22之間的管道長為50cm～100cm，使高溫高壓反應(yīng)器10流出的氣體在管道中冷卻至常溫后流入下級閥門,。

　　優(yōu)選的,，自動六通閥12與色譜儀連接可以實現(xiàn)定時取樣。

　　優(yōu)選的,，本實用新型采用三路進氣系統(tǒng),，具體實施時可以根據(jù)實驗需要增刪氣路以及每條進氣路的閥門設(shè)置，工藝管線,、改造方便,、投資小。

　　實施例2

　　參照圖2，本實施例與實施例1的不同之處僅在于進氣路的數(shù)量不同,，本實施例中進氣路的數(shù)量為兩路,。

　　實施例3

　　本實施例與實施例1的不同之處僅在于進氣路的數(shù)量不同，本實施例中進氣路的數(shù)量為四路,。

　　本實用新型一種高溫高壓光化學(xué)氣固相反應(yīng)系統(tǒng),，集合了氣體流量控制、氣體混合,、壓力控制,、樣品的取樣控制以及尾氣吸收的完整系統(tǒng)，可實現(xiàn)多路氣體的混合,，在線檢測壓力及流量,，可與色譜儀連接，實現(xiàn)全自動定時取樣,，采用模塊式結(jié)構(gòu)設(shè)計可任意換或加減部件,，并可以實現(xiàn)多個系統(tǒng)的串并聯(lián)使用，采用高耐壓性閥門,，可滿足大多數(shù)實驗的壓力要求,。

　　光催化是基于光催化劑在光照的條件產(chǎn)生具有氧化還原能力的活性位或活性物種以促使化學(xué)物質(zhì)發(fā)生轉(zhuǎn)化的過程，是一個將光能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能的過程,。光催化有著非常廣泛的應(yīng)用前景,，包括光解水制氫，污染物質(zhì)的光催化降解,，選擇性合成各類精細化學(xué)品以及大宗化學(xué)品,。相對于傳統(tǒng)的熱催化反應(yīng)，光催化反應(yīng)具有諸多優(yōu)勢,。光催化反應(yīng)通常反應(yīng)條件比較溫和,，不需要高溫高壓強酸強堿等苛刻的反應(yīng)條件，光催化反應(yīng)直接利用光能產(chǎn)生活性物種進行反應(yīng),，能夠催化不能自發(fā)進行的反應(yīng),，而且反應(yīng)路徑簡單直接，反應(yīng)過程安全可控,。

　　光催化有機物的選擇性氧化,，作為一類重要的光催化反應(yīng)，已受到非常廣泛的研究,，各類光催化劑層出不窮,。已開發(fā)的催化劑中以含金屬成分的居多，主要是由于許多金屬具有空的d軌道,，利于催化反應(yīng)的進行,。但是,，這類金屬往往對環(huán)境的危害較大，且長期難以降解,。此外,，現(xiàn)有的光催化劑在活性、選擇性和穩(wěn)定性方面仍然面臨許多挑戰(zhàn),，其中,，活性和選擇性往往是一對矛盾，活性和穩(wěn)定性通常也難以兼顧,，特別是針對難氧化的底物,，如環(huán)己烷的選擇性氧化，現(xiàn)有的催化劑仍然無法兼顧活性,、選擇性和穩(wěn)定性,。因此，針對一些難氧化的有機底物,，探索活性高選擇性好的非金屬光催化劑具有非常重要的意義。

　　技術(shù)實現(xiàn)要素：

　　發(fā)明目的：針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,，本發(fā)明提供一種非金屬光催化劑及其制備方法,。

　　技術(shù)方案：為了達到上述目的，本發(fā)明提供一種非金屬光催化劑的制備方法,，包括以下步驟：

　　s1前驅(qū)體的制備：將4-氰基溴化芐和4,4'-聯(lián)吡啶通過季胺化反應(yīng)生成嗡鹽,，即得所述前驅(qū)體;

　　s2前驅(qū)體的壓塊：將前驅(qū)體裝入壓片機擠壓成塊;

　　s3非金屬光催化劑的制備：將步驟s2制得的塊狀前驅(qū)體在隔絕空氣條件下進行熱處理，得所述非金屬光催化劑,。

　　本方法通過制備特殊的前驅(qū)體然后高溫焙燒得到特殊結(jié)構(gòu)的碳材料,，形成特定的具有光響應(yīng)的結(jié)構(gòu)片段。該方法可以通過前驅(qū)體的制備方法和焙燒條件的控制對終的光催化劑的性能進行精細調(diào)控,。前驅(qū)體中的大量苯環(huán)和吡啶環(huán)會在焙燒中保留部分結(jié)構(gòu)片段,，并同時生成大量活性位點，提升了光響應(yīng)的性能,，優(yōu)化了光生載流子的傳遞路徑,。另外，壓塊步驟可以通過調(diào)控壓力對塊體內(nèi)部的含氧量進行精細調(diào)控,，從而控制焙燒時的氧化程度,，使得制得的碳材料中含有少量的羰基和羥基，優(yōu)化光響應(yīng)性能和活性物種的傳遞特性,。同時,，壓塊還可以避免分散受熱，有利于提升產(chǎn)物的均一性,。而且,，該非金屬光催化劑通過高溫焙燒制備得到,，自身結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，因此光催化性能也比較穩(wěn)定,。

　　進一步地,，上述的非金屬光催化劑的制備方法，步驟s1中,，將反應(yīng)物4-氰基溴化芐和4,4'-聯(lián)吡啶按照摩爾比2:1加入到溶劑無水乙醇中,，溶劑與反應(yīng)物的質(zhì)量比為3-8:1，在55-90℃條件下反應(yīng)2-16h,，將反應(yīng)所得的混合物用乙酸乙酯清洗2-4遍,，過濾后烘干得所述前驅(qū)體。在加熱條件下通過季胺化反應(yīng)生成鹽,，再用乙酸乙酯清洗純化,，得到前驅(qū)體。

　　優(yōu)選地,，上述的非金屬光催化劑的制備方法,，步驟s1中，溶劑無水乙醇與反應(yīng)物的質(zhì)量比為5:1,，反應(yīng)條件為在78℃條件下反應(yīng)8h,。

　　進一步地，上述的非金屬光催化劑的制備方法,，步驟s2中,，將前驅(qū)體研磨成粉末，裝入壓片機中,，在10-30mpa的壓力下壓成塊狀,。調(diào)整壓力控制含氧量，精細調(diào)節(jié)焙燒產(chǎn)物的氧化程度,。

　　優(yōu)選地,，上述的非金屬光催化劑的制備方法，步驟s2中,，將前驅(qū)體研磨成粉末,，裝入壓片機中，在30mpa的壓力下壓成圓柱形塊體,，所述的圓柱形塊體的質(zhì)量為2g,，直徑為13mm，高為6-9mm,。